全面复工啦!
3月9日起阿尔塔科技恢复正常工作状态!我们将正常接收咨询及订单发货
带给大家的复工大礼:国家农产品质量安全例行监测“水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定”-LC-MS/MS和GC-MS/MS方法
销售订购热线电话:022-65378550
此前“抗疫”隔离期间延迟发出的订单也将尽快发出,请您耐心等待!
温馨提示
疫情期间,建议大家勤洗手、戴口罩,细心呵护,众志成城。保护好自己,就是给自己和家人最大的守护。祈祷疫情早日结束,祝大家在2020年身体健健康康,事业一帆风顺!
国家农产品质量安全例行监测“水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定”-LC-MS/MS和GC-MS/MS方法
1
前言
本方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发,主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68 种农药及其代谢物,此方法目标物与2019年例行监测相同,样品处理操作简便、分析效率高,能够快速分析测定水果蔬菜样品中的农药及其代谢物残留。同时附带QuSEL(Quick, Smart, Efficient Lab)多功能针式过滤器和平行研磨仪使用方法的视频,方便用户高效快速的完成样品粉碎制备及提取净化前处理。
2
范围
适用于水果蔬菜中68种农药及其11种代谢物残留量的液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱快速测定。此方法对68种农药及其11种代谢物的回收率为60-120%,定量限为1-10mg/kg。
3
方法原理
用1%乙酸乙腈或乙腈提取,基于QuSEL的多功能针式过滤器(MFF)快速净化,液相色谱-串联质谱结合气相色谱-串联质谱测定,采用基质匹配标样以外标法定量。
4
试剂与材料
4.1 乙腈:99.9%,色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙酸:>99.5%,分析纯。
4.4 甲酸铵:色谱纯。
4.5 氯化钠:≥99.5%,分析纯。
4.6 提取盐包:QuSEL前处理产品
AOAC方法:内含6g无水硫酸镁,1.5g乙酸钠。
EN方法:内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸三钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物。
4.7 1%乙酸乙腈溶液:取5mL乙酸(4.3),用乙腈(4.1)稀释至500mL。
4.8 5mM甲酸铵甲醇溶液:称取157.65mg甲酸铵(4.4),用甲醇(4.2)溶解至500mL。
4.9 5mM甲酸铵水溶液:称取157.65mg甲酸铵(4.4),用水溶解至500mL。
4.10 农药及代谢物混合标准溶液:56种LC-MS/MS检测农药混合标准溶液,23种GC-MS/MS检测农药混合标准溶液,浓度均为100.0mg/L,-20℃以下保存。
产品号 | 产品名称 | Product Name |
乙腈中56种农药混标溶液(2020年农业部例行监测农残,LC-MS检测),100μg/mL | 56 Pesticide Mix Solution in Acetonitrile, 100μg/mL | |
乙酸乙酯中23种农药混标溶液(2020年农业部例行监测农残,GC-MS检测),100μg/mL | 23 Pesticide Mix Solution in Ethyl acetate, 100μg/mL |
4.11 混合标准工作溶液:精密量取100.0mg/L的56种和23种农药及代谢物混合标准溶液(4.10),用乙腈(4.1)分别稀释至10mg/L。
5
仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)
5.2 气相色谱-串联质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 分析天平:感量0.00001g。
5.5 涡旋仪。
5.6 离心机:>转速4000r/min。
5.7 一次性注射器:2mL。
5.8 多功能针式过滤器:
AOAC方法:内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18的净化吸附剂,滤膜孔径0.22μm。(产品号:F-QuEChERS-AOAC3202)。
EN方法:内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18的净化吸附剂,滤膜孔径0.22μm。(产品号:F-QuEChERS-EN3102)。
6
采样和试样制备
参照相关标准方法用粉碎研磨仪将水果蔬菜样品均质制备(参考QUICLEARE0301平行研磨仪)。
7
分析步骤
7.1样品前处理
7.1.1方法1(AOAC方法)
准确称取15g(精确至0.01g)均质样品于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈(4.7),加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202(4.6)后剧烈振摇1min,4000r/min离心5min。用一次性注射器(5.7)取1mL上清液(再吸入1mL空气),匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-AOAC3202(5.8)至进样小瓶中(使液体逐滴流出),上机测定。
备注:
常规水果蔬菜:采用F-QuEChERS-AOAC3201,内含150mgMgSO4、50mgPSA;
含色素的水果蔬菜:采用F-QuEChERS-AOAC3206,内含150mgMgSO4、50mgPSA、5mgGCB;
含脂肪和蜡质的水果蔬菜:采用F-QuEChERS-AOAC3202,内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18;
含色素和脂肪的水果蔬菜:采用F-QuEChERS-AOAC3203,内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18、5mgGCB。
方法2(EN方法)
准确称取10g(精确至0.01g)均质样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈(4.1),加入提取包P-QuEChERS-EN1101(4.6)后剧烈振摇1min,4000r/min离心5min。用一次性注射器(5.7)取1mL上清液(再吸入1mL空气),匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-EN3102(5.8)至进样小瓶中(使液体逐滴流出),上机测定。
备注:
常规水果蔬菜:采用F-QuEChERS-EN3101,内含150mgMgSO4、25mgPSA;
含色素的水果蔬菜:采用F-QuEChERS-EN3106,内含150mgMgSO4、25mgPSA、5mgGCB;
含脂肪和蜡质的水果蔬菜:采用F-QuEChERS-EN3102,内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18;
含色素和脂肪的水果蔬菜:采用F-QuEChERS-EN3103,内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18、5mgGCB。
7.2标准曲线绘制
取空白试样按7.1处理方法制备空白基质溶液,然后准确量取适量56种和23种农药及其代谢物混合标准工作溶液(4.11),用空白基质溶液稀释配制成浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的系列基质匹配标准工作溶液,供液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱测定。分别以68种农药及其代谢物的定量离子质量色谱峰面积为纵坐标,对应的基质匹配标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。
7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件
液相色谱参考条件
a) 色谱柱:XDB C18 , 2.1×150mm,3.5μm,或性能相当者;
b) 流速:0.4mL/min;
c) 流动相:A为5mM甲酸铵水溶液,B为5mM甲酸铵甲醇溶液
d) 进样量:10μL;
流动相梯度洗脱程序见表1:
表1梯度洗脱程序
时间(min) | 体积分数(V/V)% | |
A | B | |
initial | 95 | 5 |
1 | 60 | 40 |
3 | 20 | 80 |
5 | 5 | 95 |
7 | 5 | 95 |
7.01 | 95 | 5 |
9 | 95 | 5 |
质谱参考条件
a) 离子源:电喷雾离子源(ESI);
b) 扫描方式:正、负离子扫描;
c) 质谱扫描方式:多反应离子监测(MRM)
d) 离子源温度:550℃;
e) 离子源喷雾电压:5500V;
f) 气帘气:30psi;
g) 雾化气:60psi;
h) 干燥气:60psi;
i) 碰撞气:8psi;
参考监测离子参数情况见表2。
表2 56种化合物MRM特征离子参考质谱条件
7.3.2气相色谱-串联质谱参考条件
气相色谱参考条件
a) 色谱柱:HP-5MSUI 30×0.25×0.25mm
b) 流速:1.0mL/min
c) 进样口温度:280℃
d) 升温程序:80℃(1min),40℃/min至200℃,5℃/min至240℃,12℃/min至320℃(5min)
e) 传输线温度:280℃
f) 离子源温度:280℃
参考监测离子参数情况见表
表3 23种化合物GC-MS/MS参数及保留时间
附图:农药及其代谢物液相色谱-串联质谱特征离子色谱图(50μg/L)
(农药及其代谢物的正离子扫描)
(氟虫腈及其代谢物的负离子扫描)
此方法中所有的前处理耗材和标准品
均由天津阿尔塔科技有限公司提供!
天津阿尔塔科技有限公司是国内具有标准物质专业研发生产能力的高新技术企业,是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNASRM0032),并通过ISO9001:2015质量管理体系认证。
咨询方式
1、登录官网:www.altascientific.com.cn
2、联系电话:022-65378550
3、全国免费客服电话:400-6688-671
2850791079@qq.com
阿尔塔有约 | 9月24日!食品专题【食品添加剂检测】技术研讨会-专家在线
标准物质解决方案 | 食品添加剂检测
标准物质解决方案 | 毒物筛查与检测
第十一期阿尔塔有约 | 【中毒筛查与检测】技术研讨会精彩回顾及专家答疑
相关产品
QUICLEAR 平行研磨仪
1ST9279-100M 甲醇中11种甾体激素的混标溶液(农业部1031号公告-1-2008), 100μg/mL
1ST9222-100A 乙腈中4种孔雀石绿与结晶紫混标溶液(GB/T 20361-2006)(SN/T 3235-2012-D) ,100μg/mL
1ST8997-2000M 甲醇中59种VOC混标溶液(HJ 605-2011部分),2000μg/mL
1ST80119-500H 正己烷中34种正构烷烃混标溶液(HJ894-2017)溶液,500μg/mL
1ST47629-100A 乙腈中10种甾体激素混标溶液(农业部1068号公告-3-2008),100μg/mL
1ST47600-100M 甲醇中57种兽药混标溶液(安捷伦276种多兽残解决方案2.0),100μg/mL
1ST47590-100M 甲醇中24种苯并咪唑类兽药混标(SNT 2624-2010)溶液,100μg/mL
1ST47589-100M 甲醇中19种兽药混标溶液(SNT 2624-2010),100μg/mL
1ST47396-100M 甲醇中14种磺胺类药物混标溶液(农业部958号公告-12-2007),100μg/mL
1ST47539-100M 甲醇中28种兽药混标(安捷伦276种多兽残解决方案2.0)溶液,100μg/mL
1ST47365-100MD 甲醇/二甲基亚砜中3种兽药内标混标溶液 (SN/T 4253-2015),100μg/mL
1ST45062-100WA 乙腈/水中5种药物混标(BJS 201711),100μg/mL
1ST29949-100A 乙腈中28种兽药混标溶液(安捷伦276种多兽残解决方案2.0),100μg/mL
1ST29906-100A 乙腈中7种杀虫剂和杀螨剂混标溶液(NY/T1720-2009),100μg/mL
关注
拨打电话
留言咨询