第十二期阿尔塔有约 | 食品专题【食品添加剂检测】技术研讨会精彩回顾及专家答疑

由天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室（阿尔塔）、北京国实检测技术研究院联合主办的“阿尔塔有约—食品专题【食品添加剂检测】技术研讨会”已于9月24日圆满举办。

本期研讨会由国家食品安全评估中心军事医学研究院分中心常务副主任谢剑炜研究员主持。会上，行业内多位知名专家围绕食品添加剂检测的主题，分享了食品添加剂使用标准及其检测方法，并就食品中常见食品添加剂的检测关键技术、标准物质整体解决方案及相关液相色谱分析检测技术等问题进行了阐述与探讨。在研讨会互动问答环节，专家还与听众进行了在线交流、答惑解疑。

肖晶 研究员

国家食品安全风险评估中心研究员标准四室 主任

肖晶研究员作题为《检测技术在食品安全国家标准中的应用》的报告。肖老师首先介绍了食品安全国家标准体系的整体架构，着重阐述了GB 2760 食品添加剂使用标准基本情况，并对食品添加剂检验方法标准现状进行了详细解读，然后从物理性质检测、化学检测两个方面分析了食品添加剂检测技术的最新进展与应用情况。她指出，为了进一步提升食品检测的准确性和可靠性，加强标准物质的研究与制备显得尤为重要，这对于保障食品安全、维护公众健康具有深远意义。

肖晶研究员“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

1、肉中松香酸和脱氢松香酸的含量认定标准，有没有计划出台？

答：松香酸不能用于食品加工处理，属于食品非法添加范畴，这类物质配套的检验方法暂不纳入食品安全国家标准体系。

食品添加剂检验方法标准是本年度的工作重点，主要是进一步完善食品添加剂检验方法标准并构建食品添加剂检验方法标准体系。初步聚焦在已有限量值的添加剂，优先推进这类检验方法的研制。

对于目前尚未设定明确限量标准的添加剂或有技术难度的检验方法，我们可能会广泛利用社会资源，探索开发新方法，为未来可能制定国家标准提供有力支持，推动整个添加剂检测领域的规范化与标准化进程。

2、食品中添加了红曲红或高粱红用5009.35-2023的检测方法用液相法检测出诱惑红，这之间有没有生成关系？

答：红曲红是一种天然食用色素，是以大米、大豆为主要原料，发酵而成的天然红色色素。诱惑红是一种人工合成的食用色素，应该不存在转化关系。

3、食品中聚赖氨酸含量测定，有没有立项？

答：暂时没有立项，正在开展相关研究，做好技术储备，如果研制的检验方法准确、可靠，会适时立项。

杨红梅 教授级高工

北京食安监控与风险评估中心

杨红梅教授级高工作题为《食品中常见添加剂的检测关键技术》的报告。杨老师首先通过国家标准和食品添加剂的种类为我们讲解食品添加的定义和应用领域，深入剖析了诸如GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016、GB 5009.140-2023及GB 5009.35-2023等国家标准框架下的添加剂检测技术，并通过具体案例加以阐释。最后在实验室检测注意事项中她指出确保样品均匀、实施设备定期核查及强化记录管理乃是实验室实践环节中至关重要的操作要点，为食品添加剂检测技术发展提供技术支撑。

杨红梅教授级高工“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

1、杨老师，我们做肉类产品的苯甲酸，在前处理的时候油好多，正己烷也去不掉，导致最后离心的时候有三层，最上面一层油，中间提取液，底下是样品残渣，这种情况应该怎么优化？

答：部分样品油脂含量大，正己烷脱脂效果不佳导致分层，建议冷冻一下，上层凝固后的油脂处理起来会更好一些，出现乳化现象时可以加适量盐进行破乳。

2、老师好，请问带汤样品，比如盐水渍菜（汤不可食用），这类样品检测添加剂时应如何制备？

答：根据GB2760标准或遵循标准制样原则，添加剂的添加方式并非直接融入固形物中，而是贯穿于整个腌制流程中逐步加入的。鉴于固形物浸泡在腌制液中，是否将腌制液与固形物一并作为样品进行制备，需依据具体标准的要求灵活决定，以确保样品制备的准确性和合规性。

3、老师，用乙酸锌沉淀蛋白时候现象是什么样的，我们加了感觉没有特别明显的沉淀？

答：含蛋白量高的情况下可以适量多加沉淀剂，蛋白量少的情况下可以少加或者不加沉淀剂。沉淀剂的目的和作用是沉淀蛋白，只要不妨碍目标化合物的检测提取，则没有太大影响。

4、老师，用有机溶剂沉淀剂或其他沉淀剂沉淀蛋白是否可以？

答：沉淀剂有无机沉淀剂、有机沉淀剂、酸沉淀剂（比如盐酸可以用于破乳沉淀）等，比如乙腈可以用做沉淀剂，在沉淀样品是否会影响目标化合物的提取，比如苯甲酸使用乙腈沉淀剂，样品是否会有部分溶解在乙腈溶液中，是否会影响检测结果，如果在确保目标化合物不会和沉淀剂有相容的情况下可以尝试，但是不确定情况下建议使用标准使用的沉淀剂，使用量可以根据实际情况考虑优化。

5、带入有值的话，限量值报告要写不得使用吗？

答：报告中标准指标一栏中可以体现出最大带入量，同时报告备注中说明。

6、老师，脱氢乙酸的样液同一瓶进样几针，有时会出现鬼峰，这个怎么避免呢？

答：如果是第一针没有干扰，从第二针开始有的，可以考虑是第一针样品中的杂质没有冲洗完全，导致在第二针出现了。解决方法，可以在每针后面加一针水作为空白，或者延长流动相洗脱时间，待杂质峰全部冲出后再进下一针。

如果每一针都有干扰峰出现，说明流动相洗脱条件不适用，建议改变有机相和水相比例，或者更换色谱柱进行分离。

如果是标液出现干扰峰，建议重新配置标液，时间长了容易长菌变质。

7、请问赤藓红响应低怎么解决？

答：按照国标方法的前处理，赤藓红响应值能够达到检出限和定量限要求，但是在前处理过程中确实发现赤藓红回收率比其他几种色素回收率低一点，这是吸附造成的，可以多考察几种不同品牌的固相萃取小柱和过滤滤膜，找到最优产品。

8、老师，5009.35中最后复溶的PH值会对样液的保存有影响吗？有时不能及时上机但感觉会有影响？

答：复溶液的pH值调的准确，有助于提高各个色素的回收率。如不能及时上机，可在冷藏冰箱中暂时保存，尽快上机检测，时间长了柠檬黄容易衰减。

9、加什么样的盐是可以破乳？

答：常用饱和氯化钠溶液。

杨立凤

天津阿尔塔科技有限公司 技术支持

杨立凤老师作题为《基于食品添加剂检测的标准物质整体解决方案》的报告。杨老师从着色剂、食品甜味剂、香精香料等常规食品添加剂以及目前热点关注的“三新食品”、非法添加剂等方面介绍了相关检测方法及注意事项，她表示，阿尔塔可以提供配套的标准物质整体解决方案，并可提供相应的稳定同位素标准物质，杨老师还提到阿尔塔支持24小时的售后服务，以及客户培训、谱图分析、方法开发及结构确认等技术服务。

杨老师“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

1、出峰时间相同的话怎么区分同分异构体？

答：需要区分同分异构体的话，首先呢可以考虑优化从色谱条件、更换色谱柱等等，也可以用质谱的方法找到这两个化合物的特征离子进行分析。

2、使用食用色素标准物质时有哪些注意事项

答：首先需要了解这个化合物的性质，比如：光敏感的化合物，在配置工作液和储备液的过程中应该注意避光，包括配液用到的容量瓶，样品储存瓶都要用棕色的瓶子；有些色素溶解度不好，室温配置储备液的时溶解了，低温储存过程中可能会有析出的情况，由于色素颜色比较深可能不易被发现，所以使用之前要仔细的观察判断；还有些实验室储备液和工作液会储存在进样瓶中，但是进样瓶密闭性不如专业的样品瓶，会有溶剂挥发导致样品浓度变高，最终引起数据的不准确。

吉建国

安捷伦科技有限公司 解决方案高级产品经理

吉建国老师作题为《利用液相色谱阀技术分析农兽残和食品添加剂》的报告。吉老师针对目前实验室分析仪器需要多个LC/MS/MS或HPLC方法在一台设备上运行、多数需要手动频繁切换色谱柱和流动相等问题介绍了安捷伦食品多方法自动切换解决方案，省力，省时，结果好，可以应用于10个常用HPLC国标方法检测食品添加剂和农残，和12个常用LC/MS/MS国标方法应用于2024年国抽兽残检测。

吉老师“专家互动”环节，现场听众提出的问题及解答如下：

1、液相如果长时间不关机的话会对检测产生什么影响吗？

答：使用安捷伦多方法解决方案，批次分析结束后自动待机，自动停止液相泵的流速，自动关闭液相检测器的氘灯，或自动让质谱处于待机状态。

2、换不同的流动相需要清洗柱子吗？

答：使用安捷伦多方法解决方案，更换方法的流动相时，对上一个方法使用的色谱柱，自动冲洗，如使用含盐流动相，还可以自动清洗管路和色谱柱，实现无盐保存，并使用高比例有机相清洗色谱柱；对下一个方法使用的色谱柱，先使用高比例有机相活化色谱柱，再使用方法起始流动相平衡色谱柱。

3、可以考虑增加自动冲洗色谱柱功能吗？

答：安捷伦多方法解决方案可以实现自动冲洗色谱柱。

“阿尔塔有约”系列研讨会自2022年推出以来，至今已持续到第十二期。我们也将持续推出食品、环境、农残、同位素、临床等专题内容，定期分享标准物质在各领域的技术应用及知识，助推行业标准化发展。