最近收到几个客户关于色谱柱的投诉,我们经过与客户的共同探讨,或者直接寄回厂家测试后,发现均是由于客户测试条件不符合要求导致的。
测试或者实验条件不当,测错柱效事小,对于信和这类既贵又脆弱的柱子是毁灭性的伤害呀,而且由于客户使用不当或者没及时测柱效的,我们也是很难为客户向厂家申请赔偿。
所以说,收到新色谱柱,有事没事都必须及时测柱效,以防不时之需。要不怎么说,关键时刻发现“我没测”,才是人生的污点。
虽然各大厂家出售的色谱柱都是严格通过质检的,但是当客户收到信柱子后,即使外观完好,还是要马上测测柱效再验收的。至于更多的遇到没用过的色谱柱,那么久更没什么好说的了。
不过,很多客户对于如何测柱效,以及如何判断检测结果,检测结果差异判断,问题还是挺多的。
(当然,有钱任性的单位别提~)
QUESTIONS
新色谱柱按COA测的柱效和报告不一样?
按报告测出来峰型拖尾因子很大?
以及,刚买的这批柱子比之前的柱压高?
其实呢,柱效检检跟所有事情一样,都会受到各种实验因素的影响。抛开实验条件谈都是耍流氓。我们整理了一下客户常出现的问题,基本如下:
同一品牌仪器测试结果也会存在差异
一般而言,正常的实验操作后,同一品牌液相仪器相进行柱效测试结果也会存在差异。
例如:同一支Ecosil C18液相色谱柱换两台Dionex U3000来进行柱效测试,结果相差可能过20%以上。
这由于两台机器死体积相差较大,同品牌机器造成死体积过大的来源大多是不合适的接头、不平整或过长的管路。
从色谱理论知识我们可知道,死体积较大的机器测出来的柱效将更低。
不同品牌液相测的柱效可能相差很大
正常的实验操作后,不同品牌液相仪器测出来的柱效可能会相差很大。
例如:同一支Ecosil C185μm 4.6*250mm的液相色谱柱,在客户的岛津LC-20A测的为11000 plates,安捷伦1260结果却为14000 plates。这种情况出现的是比较多的。
经过确认,这里是因为由于积分计算方式,管路的长度和体积,检测器流通池体积,检测器响应时间,数据采集频率等的不同造成。
必须严格参照COA条件测试
厂家对于色谱柱性能评判的标准只有在完全参照COA条件下测得的柱效值,因为影响拖尾因子的因素很多:
1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷,柱坏;
2.柱头有污染;
3.样品超载;
4.样品溶剂不合适;
5.柱外效应;
6.化学或二次保留(硅羟基)效应;
7.缓冲容量不足或不合适;
8.重金属污染等。
其中,测试用的样品超载导致峰宽、拖尾、柱效低是经常犯的错误,一般厂家建议用峰高来判断所进的量是否与COA相近。
不同批次,柱压可能有差异
由于色谱柱填料工艺制造的问题,所生产出来的硅胶颗粒粒径仅是一个均值,并不是一个准确值。
例如5μm的填料,其硅胶粒径并非均是5μm,而是在5μm左右。这就会产生一个难以避免的问题,批次间硅胶填料粒径会稍有不同。有的批次可能大多在5μm以下的粒径,那么该批的相对其它批次,可能柱效更高,柱压也会较大,反之亦然。
那么,收到新柱子要怎么做呢?
1、首先应该通过具有售后和技术支持保障的渠道购买符合标准的色谱柱。
2、收到新色谱柱后,必须检查快递盒子或者色谱柱外包装是否完好,确定完好再签收。若包装有任何问题,马上联系供应商。
3、即使色谱柱外包装完好,收到色谱柱后也要马上阅读说明书,并严格按照COA条件检测柱效,避免出现色谱柱质量问题的纠纷。
4、判断色谱柱柱效。色谱柱在出厂的过程中有专门优化过的机器来进行色谱柱测试性能,各方面条件和现实中是有差异,故厂家标定用户实际测的柱效不低于COA上对应物质柱效的70%则属于合格。
5、若柱效低于COA上对应物质柱效的70%,马上联系供应商,进行售后处理。
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