方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 糕点/月饼/粽子 |
检测项目 | 营养成分 |
参考标准 | 食品营养成分检测 |
当前质谱技术的灵敏度已可在五个数量级范围内进行检 测,且色谱柱上的定量下限已可达阿克级。为了提高性能已 达最 佳的质谱仪的灵敏度,就需要最 大限度地减小LC系统 的样品残留,以使整个系统的分析性能达到最 佳。对于跨多 个数量级进行分析的生物分析方法,通常要求最 高浓度校 准品的样品残留量不超过最 低浓度的20%。1因此,为了获得 跨四个数量级的校准范围,样品残留量应减少至0.002%以 下。若定量范围大于四个数量级,则必须使样品残留减少到 更低水平。通常,随着对色谱柱上样残留量要求的增高,系 统的污染物就显得较为关键了。LC系统及方法应当能够可重 复地去除进样器、管道及色谱柱上的分析物,从而使得每次 注射均能实现清洁注射。
Xevo TQ-S 是一款用于进行LC/MS/MS分析的高选择性质谱仪。该
质谱仪需要一种可解决样品残留问题的UPLC®色谱系统,用
来与该质谱仪的宽泛、线性动态定量范围相适应。ACQUIT Y
UPLC I-Class系统具有两种样品处理选择方式:固定环式(SM-FL)
进样器和流通针(SM-FTN)进样器,两种进样器均具有极 佳的
抗样品残留性能。在分析奥美拉唑时,采用SM-F T N。使用这
类进样器时,在分析过程中针头内表面会被流动相(梯度)
冲洗。F T N 使用单一一种溶剂清洗位于注射部位的针头外
部,且在设计上可防止洗涤溶剂与样品或流动相相接触。同
时清洗在密封部位表面上的针头及密封圈可减少发生污染
的风险。在该方法中,可设定清洗时间,且可设定为注射前
清洗或注射后清洗。洗针溶剂的组成依样品而定,且应可
很容易地溶解分析物。对于pKa为8.8的奥美拉唑,使用含有
氢氧化铵的洗针溶剂,以彻底清洗进样器。此外,当流动相
中使用氢氧化铵时,可减少系统的样品残留量。在碱性条件
下,还可提高奥美拉唑的离子化效率。为了测定样品残留,
向色谱柱注射最 高浓度为10 ng/mL 或10 pg的标准品。
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