上海远慕生物科技有限公司,致力于为生命科学研究领域提供优质产品,为广大科研工作者提供最优质服务。既能满足研发类客户对产品种类、包装、纯度的特殊要求,也能满足生产型企业从小试、中试到规模化生产各个阶段的综合需求。产品涵盖有机试剂、无机试剂和生化试剂,标准物质、天然植物提取物及中药标准品,核酸、酶、缓冲剂、显色底物,医药中间体、原料药、催化剂、高纯溶剂、特种高分子材料及实验室常用耗材。品种类超过2万种,广泛应用于细胞药理、药剂、分子生物学等科研领域。与客户的共赢,是我们的发展目标。
以下是远慕生物为您详细介绍CAS:1934-21-0酸性黄 23的生产方法:
1、 由对氨基苯磺酸经重氮化后与1-(4'-磺基苯)-3-羟基-5-吡唑酮偶合制得;也可将双羟基酒石酸钠与苯肼对磺酸缩合,碱化后将生成的色素用食盐盐析,精制而得。
2、双羟基酒石酸钠的制备。在20℃左右时将酒石酸缓缓加入硝酸、硫酸和发烟硫酸的混合物中,搅拌,加完后恒温反应0.5h,然后加水并继续恒温搅拌48h。反应结束后,加入碳酸钠中和(温度不超过20℃),过滤、水洗、烘干得双羟基酒石酸钠。
(2)苯肼对磺酸的制。将碳酸钠溶解于13倍量(质量)的热水中,然后加入对氨基苯磺酸,并搅拌,冷却后徐徐加入浓硫酸,并冷却至5℃以下。在3-5℃下缓慢加入1:2(质量比)的亚硝酸钠溶液进行重氮化。反应结束后,物料对刚果红试纸呈强酸性(显蓝色),离心分离,并用洁净水淋洗重氮盐。注意:重氮化合物不能干燥,也不能置于高温处,否则将会爆炸。
将结晶亚硫酸钠溶液1.5倍量(质量)的水中,在0-5℃和强烈搅拌下,慢慢加入重氮盐,当物料显亮橘红色并对酚酞试液呈弱碱性时,再继续搅拌保温反应1h。然后将料液加热至沸,慢慢加入盐酸(约0.5h),料液逐渐变为微黄色,继续搅拌,并慢慢加入锌粉直至料液无色为止,并有白色片状结晶析出。冷却过夜、分离、干燥得苯肼对磺酸。
(3)柠檬黄的生产。将双羟基酒石酸于1.5倍量(质量)的水中,慢慢加入盐酸,并加热至30℃;然后将苯肼对磺酸加入3倍量(质量)的水中,并加入氢氧化钠溶液搅拌;再将其加入双羟基酒石酸溶液中,在80℃下反应1h。冷却至室温,静置12h,析出黄色沉淀,过滤得粗品。可将粗品溶于60℃的水中,加入适量的碳酸钠使其显弱碱性,再加入精制盐,冷却结晶、分离、干燥得成品。
也可由对氨基苯磺酸经重氮化后与1-对磺苯基-3-羧基-5-吡唑酮偶合制得。
(4)柠檬黄铝色淀的制备。由氯化铝、硫酸铝等铝盐与碳酸钠等碱类制取氢氧化铝,并添加柠檬黄水溶液,沉淀而得产品。
3、由双羟基酒石酸与苯肼对磺酸缩合,或对氨基苯磺酸经重氮化后与1-(4’-磺基苯)-3-羧基-5-吡唑酮偶合,经氯化钠盐析后精制而得。
4、双羟基酒石酸钠的制备
在20℃左右时将酒石酸缓缓加入硝酸、硫酸和发烟硫酸的混合物中,搅拌,加完后恒温反应0.5h,然后加水并继续恒温搅拌48h。反应结束后,加入碳酸钠中和(温度不超过20℃),过滤、水洗、烘干得双羟基酒石酸钠。苯肼对磺酸的制备
将碳酸钠溶解于13倍量(质量)的热水中,然后加入对氨基苯磺酸,并搅拌,冷却后徐徐加入浓硫酸,并冷却至5℃以下;在3~5℃下缓慢加入1:2(质量比)的亚硝酸钠溶液进行重氮化。反应结束后,物料对刚果红试纸呈强酸性(显蓝色),离心分离,并用洁净水淋洗重氮盐。注意:重氮化合物不能干燥,也不能置于高温处,否则将会爆炸。
将结晶亚硫酸钠溶于1.5倍量(质量)的水中,在0~5℃和强烈搅拌下,慢慢加入重氮盐,当物料显亮橘红色并对酚酞试液呈弱碱性时,再继续搅拌保温反应1h。然后将料液加热至沸,慢慢加入盐酸(约0.5h),料液逐渐变为微黄色,继续搅拌,并慢慢加入锌粉直至料液无色为止,并有白色片状结晶析出。冷却过夜、分离、干燥得苯肼对磺酸。柠檬黄的生产
将双羟基酒石酸溶解于1.5倍量(质量)的水中,慢慢加入盐酸,并加热至30℃;然后将苯肼对磺酸加入3倍量(质量)的水中,并加入氢氧化钠溶液,搅拌;再将其加入双羟基酒石酸钠溶液中,在80 ℃下反应约1h。冷却至室温,静置12h,析出黄色沉淀,过滤得粗品。可将粗品溶于60℃的水中,加{入适量的碳酸钠使其显弱碱性,再加入精制盐,冷却结晶、分离干燥得成品。也可由对氨基苯磺酸经重氮化后与1-(对磺苯基)-3-羧基-5-吡唑酮偶合制得。
柠檬黄铝色淀的制备
由氯化铝、硫酸铝等的铝盐与碳酸钠等的碱类制取氢氧化铝,并添加柠檬黄水溶液,沉淀而得产品。
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