由于标准品是自己分离获得,所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度,可能不准,有人建议用LC-MS测定,那么标准品的纯度该如何测定呢?下面小编来给大家介绍。
标准品的纯度测定主要有两种方法:
1、直接测定
用液相的峰面积归一法,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点:
波长的选择,尽可能的选择短波长。
浓度的选择,也是尽可能选择高浓度,不然就是有杂质,你的机器也看不见,直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。
2、间接测定
间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:
纯度=100%-杂质含量%
杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。
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