定量分析过程主要包括哪些步骤？

上海远慕生物科技有限公司

2023/06/14 11:49

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。

一、定量分析过程通常包括:

1、试样的采取和制备、

2、称量和试样的分解、

3、干扰组分的掩蔽和分离、

4、定量测定和分析结果的计算和评价等

(1)取样:根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之间。d(mm):试样的最大粒度直径。·采样与缩分试样量计算示例·例:采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样?·解:mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)·例:有一样品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次解:mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)缩分1次剩余试样为20?0.5=10(kg)，缩分3次剩余试样20?0.53=2.5(kg)≥2.26，故缩分3次。从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值mQ≥kd2

(2)试样分解和分析试液的制备

定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全;待测物质不损失;避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。

溶解法→无机试样

熔融法→无机试样

微波消解法→无机试样

灰化法→有机试样

(3)分离及测定

根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。

(4)分析结果的计算及评价

根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。

二、定量分析结果的表示

⑴待测组分的化学表示形式

以待测组分实际存在形式含量表示。

以氧化物或元素形式表示

以所需的组分表示

电解质溶液的分析结果，以离子含量表示

三、待测组分的含量表示方法

固体试样:常用质量分数表示wB=mB/ms(%)

含量很低时，μg/g(或10-6)，ng/g(10-9)，pg/g(10-12)

液体试样:

物质的量浓度:单位mol/L。

质量摩尔浓度:单位mol/kg。

质量分数:待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。

体积分数:待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。

摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。

质量浓度:以mg/L,μg/L,μg/mL，ng/mL,pg/mL。

气体试样:常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。

基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外，由于行业不同，应用的分析仪器截然不同，如在生物行业中会用到PCR。

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