熔点测定法

2023-10-24 15:54  下载量:0

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0 6 1 2 熔点测定法 依照供试品的性质不同,测定法分为下列三种。各品种 项下未注明时,均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品 A . 传温液加热法 取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品 项下干燥失重的条件进行干燥。若诙药品为不检查干燥失 重、熔点范围低限在135°C 以上、受热不分解的供试品,可采 用 105°C干燥;熔 点 在 135°C 以下或受热分解的供试品,可在 五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干 燥,如恒温减压干燥。 分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由 中性硬质玻璃管制成,长 9cm 以上,内 径 0. 9〜 1. 1mm,壁厚 0. 10〜 0. 15mm,一端懷封;当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时,管长应适当增加,使露出 液 面 3c m 以上)中,轻击管 壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适 宜的硬质物体上,将毛细管自上口放人使自由落下,反复数 次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装人供试品的高度 约 为 3mm。另将玻璃温度计(分浸型,具 有 0.5°C 刻度,经熔

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