方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 其他特殊膳食产品 |
| 检测项目 | 重金属>铅 |
| 参考标准 | 《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》 |
《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。
1 前言
龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的，由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说，龟苓膏更是治疗皮肤干燥，痘痘，口腔溃疡的一个选择。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。
2.1 仪器
佳航微波消解仪Digipol-MWD60，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计， 铅空心阴极灯等。
2.2 试剂
硝酸(68%)，过氧化氢（30%）
3.1 样品图片
3.2 预消解
精确称取样品 1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加 8mL 硝酸，放在赶酸器上 150℃ 预消解 15min。
3.3 微波消解
预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加 2mL 过氧化氢，静置 10min 左右，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：
3.4 赶酸定容
冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.5 配制标液
3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL 于1000mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。
3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和4.00mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 和 40.0μg/L。
3.6 升温程序
3.7 标准曲线
波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。
样品名称 | 铅含量 μg/g | 均值 μg/g | RSD % | ||
龟苓膏 | 0.063 | 0.059 | 0.065 | 0.062 | 5.52 |
龟苓膏样品中铅含量为 0.062μg/g，测量结果的 RSD=5.52%，平行性良好。
[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
样品中铅含量偏低时，可根据要求适当增加取样量。取样时将样品置于消解罐底部，防止挂壁。
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