在检测水质的时候
最烦的就是氨氮含量
以一个不合理的数字超过总氮了吧
按道理来说
氨氮包括水中的游离氨和铵离子
而总氮包含了所有的有机氮和无机氮
无机氮就是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮
无机铵盐、溶解态氮
有机氮就是蛋白质、氨基酸和有机胺等
本来以为不用测结果就很明显了
可是测完才知道
氨氮>总氮的情况
还蛮多的
如果两个之差在合理范围内还好
要是明显误差很大
又要再来一遍
发生这种情况
要么是氨氮测定偏大了
要么就是总氮测定偏小了
测氨氮通常会用
纳氏试剂分光光度法
这种方法简单又稳定
不容易出啥幺蛾子
一般问题都会出在测总氮上
所以重点来分析下总氮的测定
测总氮时一般用的是
碱性过硫酸钾紫外分光光度法
简单来说就是分为两大步骤
一
先用过硫酸钾消解水样
将水样中的氮元素转化为硝酸盐
方便后续测定
第二
用紫外分光光度计检测吸光度值
然后对照标准曲线查校得到总氮含量
在这个过程中
不少环节都有可能出现问题
让你白费力一场
01
过硫酸钾的提纯
由于是根据吸光度
来测定总氮含量的
而过硫酸钾的纯度对吸光度影响很大
如图
↓
根据科学实验证明
没有提纯的过硫酸钾溶液的吸光度
远大于提纯的过硫酸钾溶液
从数据可以看出提纯和不提纯
吸光度差别还是很大的
很容易造成失误甚至是错误
因此必须对过硫酸钾进行提纯
02
过硫酸钾分解不完全
过硫酸钾真是挺不让人省心的
过硫酸钾溶液的浓度
也会对吸光度造成挺大影响
我们再来看一组数据
↓
过硫酸钾溶液浓度越高
吸光度就越高
所以过硫酸钾在对水样进行消解时
分解不完全
也会造成实验误差
03
过硫酸钾的空白值
影响空白大小的因素
不仅跟试剂的纯度有关
也跟无氨水的选用
以及器皿的洗涤有关系
但是关键还在于试剂
一般普通分析纯过硫酸钾的
总氮含量高不超过0.005%
由于试剂质量存在差异
有些厂家、批次的试剂含氮量
常常达不到这个要求
致使空白值偏高
有条件的话建议使用优级纯试剂
尽量降低试剂中的含氮量
从而降低实验空白值
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