资料摘要
资料下载采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d6(DHEA-d6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min-1速率升至220℃,再以5℃·min-1的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药-时曲线符合二室模型,其药代学参数为T1/2为(26.45±8.40)h,AUC(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h-1·L-1。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。
氧化铝色谱柱的局限性:什么样不该应进到氧化铝 Al2O3色谱柱上
简介:氧化铝色谱柱的局限性:什么样不该应进到氧化铝/ Al2O3色谱柱上,氧化铝(Al2O3)毛细PLOT柱已有约35年的历史。它们最适合分离C1-C10烃类,特别是C1-C5烃类。氧化铝具有独特的选择性,可以在高于室温的温度下分离所有不饱和烃,见图1。虽然它是不饱和烃的最佳选择,但需要特别注意戊二烯和1,2-丁二烯等组分在氧化铝上会有反应。遇到这种情况,通常通过如下方式来解决:使用更低的分析温度,更高的流速,使用惰性更好的氧化铝色谱柱(如CFC)。什么样可从氧化铝柱中洗脱?
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简介:煤气分析套柱,煤气分析方法包,煤气专用分析仪-配Agilent 7890B主机,煤气专用分析仪-配GC-2010Plus主机,煤气专用分析仪-配GC-2014主机,十通阀芯一个、六通阀芯一个、螺母及压环,配Agilent 7890B主机,配SHIMADZU GC2010Plus主机
Rtx-35 Amine专用色谱柱完美质量报告
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GS-Tek 气体分析解决方案
简介:推荐应用:硫化物,含氧化物,VOC, Silanes, 氟化物,气体套柱,挥发性胺,砷化氢,磷化氢,乙烯,丙烯,轻烃, 氟氯化物,冷化剂,永久气体,N2O/NO, SF6,,CO2, H2O, C1/C2,醚, 醇,氟利昂,惰性气体,H2, D2, D3
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