GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究

2016/12/19   下载量： 4 次

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采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d6(DHEA-d6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min-1速率升至220℃,再以5℃·min-1的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药-时曲线符合二室模型,其药代学参数为T1/2为(26.45±8.40)h,AUC(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h-1·L-1。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。

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GC-MS 衍生化法测定大鼠血浆中内源性5- 雄烯二醇及药动学研究


目的：采用SIM 模式，建立一种快速、灵敏的GC-MS 衍生化方法测定大鼠血浆中5- 雄烯二醇。方法：以脱氢表雄甾酮-2，2，3，4，4，6-d6（DHEA-d6）为内标，血浆样品经过甲基叔丁基醚（MTBE）提取，离心，取上清液氮气吹干，通过BSTFA-TMCS（99∶1）衍生化后进行GC-MS 分析。RESTEK 色谱柱：Rxi -5ms（30 m×0.25 um×0.25 mm）；程序升温：初始温度为60 ℃，维持1 min，以40 ℃·min-1 速率升至220 ℃，再以5 ℃·min-1 的速率升至300 ℃，维持5 min；采用选择离子扫描模式（SIM），5- 雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344，定量离子为m/z 344，DHEA-d6 的定性离子为m/z 366、276，定量离子为m/z 276。结果：血浆中5- 雄烯二醇质量浓度在80～5 000 ng·mL-1 范围内线性关系良好（r2=0.999 3）；低、中、高3 个浓度的准确度在70％～103％ 之间；日内、日间精密度均小于5％；提取回收率（n=4）在75.96％～104.01％；低、高2 个浓度的血浆样品在室温放置12 h，4 ℃冰箱中放置24 h，-20 ℃保存30 d、反复冻融4 次，以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h 均能保持稳定。大鼠皮下注射5- 雄烯二醇混悬液的药- 时曲线符合二室模型，其药代学参数为T1/2 为26.45±8.40）h，AUC（0-t）为（2 887.46±1 033.70）g·h-1·L-1。结论：本方法经方法学验证，可作为大鼠血浆中5- 雄烯二醇含量的测定方法，适合药动学研究。

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