土壤消解经典国标四酸消解法

2020/03/10   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 （类）金属及其化合物>锌(Zn), 铬(Cr), 铜(Cu)
参考标准 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法 （HJ 491-2019 代替 HJ491-2009）

7.4.1电热消解法 7.4.1.1  电热板消解法 称取0.2g~0.3g (精确至0.1 mg)样品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩埚(6.5) 中，用水润湿后加入10 ml盐酸(5.1)，于通风橱内电热板上90C~100加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸(5.2),加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8ml氢氟酸(5.3)，开盖，于120C加热飞硅30min,稍冷，加入Iml高氯酸(5.4)，于150'C ~ 170'C加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁.上有黑色碳化物，加入1 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12) ，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。

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土壤消解经典国标方法


石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖
PTFE管
1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.
3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h. 
4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温
5.批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.
重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质胶状固体。 一般需要6h.如黑、浑浊补高氯酸，批量补酸量 0.5-1 mL。不要轻易补加氢氟酸所有补酸必须所有样品批量补加！ 包括空白！！
6.出锅前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL纯水，加盖回溶4h转移定容至50mL

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