凯式定氮法测定水、废水和污泥 中的氨氮和有机氮

2019/06/25   下载量: 27

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应用领域 环保
检测样本 废水
检测项目 营养盐>氨氮
参考标准 AOAC 973.48;EN 25663; ISO 5663-1984

用凯式定氮法测定水、废水和污泥中的凯式定氮总氮 现代的凯式定氮法是在硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中,在高温下催化支持有机物质矿化的过程,直到释放SO3气体,溶液变得清澈结束。在此过程中,有机结合态氮转化为硫酸铵。 碱化的消解液可释放氨,氨气经蒸馏水定量蒸馏后,用滴定法测定。该方法适用于饮用水,地表水,盐水,生活和工业废弃中总凯氏氮的测定。该程序能将生物来源的氮组分(如氨基酸、蛋白质和肽)转化为氨,但不适用于某些工业废物的含氮物质如:胺,硝基化合物,腙,肟,半氨基和一些难降解的叔胺。 对于氮含量低的样品,Velp建议采用预定义的n°26消解法,温度梯度如下:150°C60分钟,250°C60分钟,370°C120分钟. 对于氮含量高的样品,Velp建议设置以下温度梯度:150℃下60分钟,250℃60分钟,370℃60分钟和420°C下的60分钟。 对于蒸馏和滴定步骤,滴定液(0,01N或0,1N)的浓度可根据水样的性质进行调整。

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介绍

氮主要通过农业程序进入环境,也最终进入水中。水中氮化合物的主要来源是无机肥料,主要包括硝酸盐,还有氨,铵,尿素和胺。在施肥农作物所吸收的氮化合物比例相对较小,25-30%肥料残余最终通过土壤进入地下水地表水。有机肥(如鸟,鱼)主要在蛋白质,尿素或胺物质中,它们有不同的吸收机制。氮化合物也广泛应用在一些不同的行业。因此,其他氮化合物,如应用在麻醉剂中的氧化亚氮,也被研制使用。硝酸、尿素、肼和胺是氮素诞生的其他物质。氮化合物是生产着色和合成试剂的副产品.

 

从分析的角度来看,水、废水和污泥样品的性质可能因其来源不同而有很大差异;在未受污染的水中,低的氮含量使得需要使用大量的样品量,而在某些废水中高浓度的表面活性剂会在消的初始阶段产生泡沫,因此分析所需的量小一些

 

 

凯式定氮法测定水、废水和污泥中的凯式定氮总氮

现代的凯式定氮法是在硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中,在高温下催化支持有机物质矿化的过程,直到释放SO3气体溶液变得清澈结束。在此过程中,有机结合态氮转化为硫酸铵。

 

 

碱化的消液可释放氨,氨气经蒸馏水定量蒸馏后,用滴定法测定。该方法适用于饮用水,地表水盐水,生活和工业废弃中总凯氏氮的测定。该程序将生物来源的氮组分(如氨基酸、蛋白质和肽)转化为氨,但不适用于某些工业废物的含氮物质如:胺,硝基化合物,腙,肟,半氨基和一些难降解的叔胺。

 

对于氮含量样品,Velp建议采用定义n°26法,温度梯度如下:150°C60分钟,250°C60分钟,370°C120分钟.

 

对于氮含量高的样品,Velp建议设置以下温度梯度:150℃下60分钟,25060分钟,37060分钟和420°C下的60分钟。

 

对于蒸馏和滴定步骤,滴定液(001N01N)的浓度可根据水样的性质进行调整。


上表显示了指示样本量,起始浓度和适当测试管大小的关系用于分析。


样本

来自污水处理厂的污泥 


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