方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 废水 |
检测项目 | 有机污染物>挥发性有机物 |
参考标准 | HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 |
美国环境保护局(USEPA)的吹扫捕集方法要求使用惰性气体作为吹扫气体。多年来氦一直是吹扫捕集的首选气体。然而,随着氦的供应变得越来越昂贵,也越来越不可预测,实验室正在研究使用氮气作为吹扫气体。和氦一样,氮是惰性的,所以没有反应性问题。与氦不同,氮气价格便宜,供应量大。氮气分子比氦更大,会影响吹扫效率。此外,分子的大小会导致在吹扫过程中水分过多。为了确定吹扫气体的变化对USEPA方法8260D分析物的影响,进行了对比研究。
实验介绍:
当放射性元素铀和钍衰变时,它们产生氦。氦被困在天然形成的气藏中。然而,这一自然过程需要数千年的时间。氦是天然气生产的副产品,因此地球上大部分的氦储量都储存在德克萨斯州靠近天然气田的狭长地带。美国政府管理全国最大的氦库。
美国环境保护局(USEPA)的吹扫捕集方法要求使用惰性气体作为吹扫气体。多年来氦一直是吹扫捕集的首选气体。然而,随着氦的供应变得越来越昂贵,也越来越不可预测,实验室正在研究使用氮气作为吹扫气体。和氦一样,氮是惰性的,所以没有反应性问题。与氦不同,氮气价格便宜,供应量大。氮气分子比氦更大,会影响吹扫效率。此外,分子的大小会导致在吹扫过程中水分过多。为了确定吹扫气体的变化对USEPA方法8260D分析物的影响,进行了对比研究。
实验部分:
EST Analytical Centurion自动进样器一开始先使用氦气的阻尼。使用注射器在水模式下运行自动进样器。Evolution吹扫捕集浓缩仪配置有一个Vocarb 3000捕集阱,并对吹扫流量进行氦气校准。传输线连接到GC入口,用于待测组分的转移和分离。在GC中安装30m×0.25mm×1.4μm RXI 624 SIL MS色谱柱,并将MS设置为全扫模式。实验参数概要见表1和表2。
吹扫捕集浓缩仪 | EST Analytical Evolution |
捕集阱类型 | Vocarb 3000 |
阀温度 | 130ºC |
传输线温度 | 130ºC |
捕集阱温度 | 35ºC |
除湿管温度 | 39ºC |
吹扫时间 | 11 min |
吹扫流速 | 40mL/min |
干吹温度 | Off |
干吹流速 | 40mL/min |
干吹时间 | 1.0 min |
解吸压力控制 | On |
解吸压力 | 5psi |
解吸时间 | 0.5 min |
解吸预热延时 | 5 sec |
解吸温度 | 250ºC |
除湿管烘烤温度 | 210ºC |
烘烤温度 | 260ºC |
吹扫管烘烤温度 | 110ºC |
烘烤时间 | 6 min |
烘烤流速 | 85mL/min |
吹扫捕集自动进样器 | EST Analytical Centurion WS |
样品类型 | Water |
填充模式 | Syringe |
样品量 | 5mL |
样品预留时间 | 7 sec |
平衡时间 | 5 sec |
样品转移时间 | 10 sec |
注射器冲洗 | On/7mL |
注射器冲洗次数 | 2 |
样品路径冲洗 | On/10 sec |
样品路径吹扫时间 | 5 sec |
吹扫管冲洗次数 | Syringe/2 |
冲洗量 | 5mL |
内标量 | 5µL |
使用氦气吹扫气体进行9点校准曲线,范围为0.5至200 µg/L。在建立校准后,空白样品和低浓度标准样品在三天的时间内运行,以确定方法检测限。为了进行精密度和准确度研究,还使用7个重复样品在3天内运行50 µg/L标准品,以测定分析物的%RSD精密度和%回收率。
最后,用氦气吹扫气和氮气吹扫气吹扫25个空白。为了确定吹扫气体的变化是否会影响IS的稳定性,对内标响应的稳定性进行了检查。这些结果显示在图3和图4中。
结论:
Centurion WS自动进样器配套的Evolution吹扫捕集系统可以非常方便的,以氮气代替氦气作为吹扫气体。使用吹扫气体的校准曲线和MDLs的校准结果符合所有方法标准,具有可比性。氦气和氮气吹扫的精密度和准确度都取得了很好的效果。氮气吹扫气体由于氮气分子比较大,在吹扫过程中产生的水分比氦气略多,但这并不影响实验结果。氮气吹扫气被证明是挥发性有机化合物吹扫进样的可行选择。
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