自2011年3月15日“瘦肉精”事件曝光后,政府加紧对瘦肉精这种非法添加物的管控。
瘦肉精是一类药物的统称,因其食用后可导致急性中毒、代谢紊乱等症状,中国农业部已禁止瘦肉精在饲料和畜牧生产中使用。但是,一些不法商家铤而走险,违法添加瘦肉精,使得消费者深受其害,寻找一种快速高效检测瘦肉精的方法成为目前亟待解决的问题。
应用分享
猪肉中四种β受体激动剂的提取与检测
适用范围
实验步骤
1、样品酶解和提取:
2 g样品加入8 mL乙酸铵缓冲液,充分混匀后加入50 μL β-盐酸葡萄糖醛苷酸酶-芳基硫酸酯酶,超声15 min,37 ℃酶解16 h,酶解后放置至室温,涡旋混匀,10000 rpm离心10 min,转移上清液于另一50 mL离心管内,加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL,涡旋混匀,用高氯酸调节pH至1.0±0.2,10000 rpm离心10 min,将上清液转移于另一50 mL离心管内,用10 mol/L NaOH溶液调节pH至9.5±0.2,加入乙酸乙酯15 mL,涡旋混匀,并振荡10 min,5000 rpm离心5 min,取出上层有机相至另一50 mL离心管内,下层水相中再加入10 mL叔丁基甲醚,涡旋混匀,并振荡10 min,5000 rpm离心5 min,合并有机相,50 ℃氮气吹干,用2%甲酸水溶液5 mL溶解,备用。
2、净化处理:
SPE柱活化:SelectCore MCX,60mg/3mL小柱依次用甲醇、水、2%甲酸水溶液各3 mL进行活化;
上样:取全部备用液过柱子;
淋洗:依次用2%甲酸水溶液、甲醇各3 mL进行淋洗,再减压抽干;
洗脱:使用2.5 mL 3%氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液在50 ℃下用氮气吹干,甲醇-0.1%甲酸水溶液复溶后离心取上清液上机。
3、液相色谱条件
色谱柱:ChromCore C18,2.1 ×100mm,3 μm
流动相:A:0.1%甲酸水;流动相B:乙腈,
梯度洗脱步骤如下表所示:
柱温:30℃
进样量:2μL
4、质谱条件
离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描
监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)
电喷雾电压:4000V
干燥气:N2 (11L/min,300℃)
雾化气压力:45psi
实验谱图及加标回收率结果
图1:10ng/mL 4种β-受体激动剂标准溶液的多重反应监测(MRM)色谱图
图2:空白样品里的4种β-受体激动剂的多重反应监测(MRM)色谱图
图3:添加量为1.0 μg/kg的4种β-受体激动剂的多重反应监测(MRM)色谱图
样品加标回收率实验结果(添加水平为1.0 μg/kg)
客户评价
该应用采用的SelectCore MCX固相萃取柱应用广泛,来自客户的好评不断!
客户A
某食药监用户
你们的MCX柱子我用了,挺不错的,尤其流速确实很快,之前我做鸡蛋用Waters的小柱必须要先除酯才能过柱,而且流速很慢的,现在用你们的柱子不用除酯直接过柱,流速比预想的快很多,而且回收率也挺好。
订货信息
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产品 | 描述 | 货号 |
固相 萃取柱 | SelectCore MCX 60mg/3mL;50/pkg | MCX060-030060-1 |
分析柱 | ChromCore C18 3μm,2.1 ×100mm | A001-030018-02110S |
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