14种喹诺酮类药物残留来源
养殖环节用药不当是造成兽药残留的最主要原因,尽管我国农业部对养殖方法有明文规定,但是总有养殖户为了追求最大的经济效益,违背相关法律法规进行养殖,例如将禁用药物(盐酸克伦特罗)当作添加剂添加到猪饲料中,从而引起瘦肉精中毒。兽药残留产生的危害会影响很多方面,最主要的是会在人体内蓄存以致发生急慢性中毒;对于动物体而言,反复接触抗菌药物,其体内的敏感菌株会产生抗药性,使得常规药物在临床上的治疗效果越来越差;其次,接触了药物以后的动物,它们的粪便和尿液随着排泄会稳定的存在于在周围环境中,从而造成环境污染。
此类药物如何检测
1、试剂准备
甲醇(CH3OH):色谱纯
乙腈(CH3CN):色谱纯
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):色谱纯
甲酸(HCOOH):色谱纯
水:GB/T 6682规定的一级水
柠檬酸:分析纯
磷酸氢二钠:分析纯
1-1、仪器
1·高效液相色谱-串联质谱仪
2·电子天平:感量0.0001g
3·电子天平:感量0.01g
4·旋涡混合器
5·冷冻离心机
6·聚丙烯离心管
7·氮吹仪
8·固相萃取装置
1-2、溶液配制
5%甲醇水溶液:准确量取5mL的甲醇,倒入100mL的容量瓶中,用水溶液定容至刻度,摇匀。
0.2%甲酸水:取2mL的甲酸,加入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
0.1%甲酸水:取1mL的甲酸,加入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
0.1mol/L柠檬酸水溶液:准确称取21.01g柠檬酸,加入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀
0.2mol/L磷酸氢二钠水溶液:准确称取71.63g磷酸氢二钠,加入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀
Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL的0.1mol/L柠檬酸水溶液与625mL的0.2 mol/L磷酸氢二钠水溶液混合,必要时用盐酸或者氢氧化钠调节pH为4.0±0.05。
0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:准确称取60.5g乙二胺四乙酸二钠,放入1625mL的Mcllvaine缓冲溶液中,摇晃混匀。
2、样品提取
牛奶和鸡蛋
称取均质试样5.0g(精确到0.01g)置于50mL离心管中,加入40mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液,1000r/min涡旋混合1min,超声提取10min,10000r/min离心5min(温度低于5℃),取上清液。
3、净化
SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱(200mg/6mL)
活化:依次用6mL的甲醇和水活化;
上样:加入提取好的全部上清液;
淋洗:2mL5%甲醇水溶液进行淋洗,淋洗结束后再减压抽干;
洗脱:6mL甲醇溶液进行洗脱,洗脱液在40℃下用氮气吹干,用1mL 0.2%甲酸水复溶后过0.22μm有机滤膜,上机。
4、液相色谱仪器条件
色谱柱:ChromCore C18 3μm,2.1×100mm
柱温:40°C
进样体积:1μL
流速:0.4mL/min
流动相:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈
洗脱梯度:
5、质谱条件
离子源: 电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描
监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)
雾化气流量:3L/min
加热器流量:10L/min
干燥气流量:10L/min
接口温度:300℃
DL温度:250℃
加热块温度:400℃
6、实验谱图
实验结论
由以上数据和图谱可知,纳谱分析SelectCore HLB小柱能有效去除杂质的干扰,对目标物质有良好的保留和洗脱能力,回收率也较好,符合国标动物源性食品中14种喹诺酮类兽药残留的检测要求。
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