亲水相互作用色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)由Alpert在1990年首次提出,是分离亲水性和极性化合物的一种模式。HILIC模式通常使用传统极性表面固定相(如SiO2/NH2/Amide等),且溶剂洗脱强度情况与正相模式类似,亦称为含水正相。HILIC模式下作用力种类较多(氢键作用/偶极作用/静电作用),分离机理更加复杂。
HILIC分离模式示意图
HILIC分离模式采用高比例有机相作为流动相(通常为60%-95%乙腈),与通用型检测器联用(ELSD/CAD/MS等),检测不含生色团或发光基团的物质(如糖类化合物),可以获得更高的检测灵敏度。
巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根。全年均可釆挖,洗净,除去须根,晒至六七成干,轻轻捶扁,晒干。制巴戟天:取甘草,捣碎,加水煎汤,去渣,加入净巴戟天拌匀,照煮法(通则0213)煮透,趁热除去木心,切段,干燥。【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软。
本次采用高效液相色谱法 (HPLC),采用HILIC模式,选用纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱对制巴戟天配方颗粒特征图谱及含量进行分离和检测,色谱检测条件及谱图如下:
1
制巴戟天配方颗粒-特征图谱
2
制巴戟天配方颗粒-含量
附:仪器设备相关信息
名称 | 设备型号 | 仪器配置 |
悟空 HPLC | K2025 | K2025 P2二元高压输液泵 K2025 AS自动进样器 K2025 CO柱温箱 蒸发光散射检测器 K2025 ATD模数转换器 Wookinglab色谱工作站 |
实验结论
本次选用纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱对制巴戟天配方颗粒特征图谱及含量进行分离和检测,耐斯糖理论塔板数均高于20000,各峰具有良好的峰形和分离度,主峰周围无干扰杂峰,灵敏度高、重复性好,符合药典要求,可用于制巴戟天配方颗粒的分离和测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
HILIC
详细产品信息:
产品描述 | 货号 |
ChromCore HILIC-Amide 5μm, 4.6×150mm | A068-050012-04615S |
ChromCore HILIC-Amide 5μm, 4.6×250mm | A068-050012-04625S |
ChromCore HILIC-Amide 3μm, 4.6×150mm | A068-030012-04615S |
ChromCore HILIC-Amide 5μm, 4.6×10mm | A068-050012-04601S |
ChromCore HILIC-Amide 3μm, 4.6×10mm | A068-030012-04601S |
通用型保护柱卡套 (分体式) | Guard-HPLC-A1 |
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