中药木香
33种农残测定分析
木香为菊科植物木香的干燥根,含大量油脂类成分。这些成分对GC/MS/MS色谱柱污染较为严重,易造成目标保留时间漂移和丢峰,常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。因此纳谱分析根据木香油脂成分特点,在优化填料的同时优化了木香的提取方式。优化后的方案可以有效地减轻木香GC/MS/MS分析中存在的问题,降低了样品中油脂成分对色谱柱的污染和基质效应。
今天,我们来看看木香项目的前处理效果吧~
适用范围
实验步骤
一
对照品溶液的配制
1.1 混合对照品配制
1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备
1.3 空白基质溶液的制备
1.4 基质混合对照溶液的制备
二
供试品溶液的制备(QuEChERS法)
GC-MS/MS样品
2.1.1
提取
2.1.2
净化
2.1.3
分析
LC-MS/MS样品
2.2.1
提取
2.2.2
净化
Q法净化管:Q-15A06 SelectCore QuEChERS净化管15 mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法)
净化:取上述提取液上清液9 mL置Q-15A06净化管中涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(4000转/分)5分钟,即得。
2.2.3
分析
三
气相色谱-串联质谱法
(岛津 GC-MS -TQ8040 NX)
色谱条件
质谱条件
四
高效液相色谱-串联质谱法
(岛津 LC-MS 8045)
色谱条件
时间 (min) | 流速 (mL/min) | 流动相A (%) | 流动相B (%) |
0 | 0.3 | 70 | 30 |
1 | 0.3 | 70 | 30 |
12 | 0.3 | 0 | 100 |
14 | 0.3 | 0 | 100 |
14.1 | 0.3 | 70 | 30 |
16 | 0.3 | 70 | 30 |
质谱条件
定量离子 | CE电压 | 参考离子 | CE电压 | 保留时间(参考) | |
291.00>231.00 |
表1 木香中33种农药残留的测定添加回收结果(%)
五
处理后溶液的颜色比对
木香基质加标GC/MS/MS部分化合物分析结果对比
a-硫丹(左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化)
β-六六六(左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化)
δ-六六六(左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化)
p,p'-三氯杀螨醇(左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化)
γ-六六六(左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化)
对硫磷(左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化)
甲基对硫磷左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化
水胺硫磷左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化
木香基质加标GC/MS/MS地虫硫磷出峰情况
木香基质加标LC/MS/MS部分化合物分析结果对比
水胺硫磷左为直接提取法HLB净化,右为QuEChERS法Q-15A06净化
六
实验讨论
通过以上实验对比数据可以看出,上述方案搭配SelectCore QuEChERS Q-15A06净化管净化后的木香样品溶液颜色较浅,且各化合物出峰较为良好,目标物保留时间漂移也得到了有效减弱,减少了污染GC/MS/MS柱前端的风险。SelectCore QuEChERS Q-15A06净化管针对木香中油脂类成分去除效果良好,联合上述解决办法有效地提高了实验效率,也为木香的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
中药农残相关实验耗材
方法类别 | 推荐产品 | 货号 | 适用品种 |
快速样品 处理法 (QuEC-hERS) | |||
固相萃取方法 一 | |||
固相萃取方法 二 | |||
固相萃取方法三 | |||
液相色谱柱 | |||
气相色谱柱 |
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