中药青皮
本品为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮,含有挥发油类、色素类成分。针对这个品种我们推荐固相萃取法3和固相萃取法2结合使用,我们来看看青皮项目的前处理效果吧。
适用范围
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二和方式三,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。
实验步骤
一 / 对照品溶液的制备
1.1 混合对照品配制
精密量取禁用农药混合1 ml,置20 ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;
1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备
取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 ml含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 ml含0.1 μg的溶液。
1.3 空白基质溶液的制备
取青皮空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
1.4 基质混合对照溶液的制备
分别精密量取空白基质溶液1.0 ml(6份),置氮吹仪上,40 °c 水浴浓缩至约0.6 ml,分别加入混合对照品溶液10 μl、20 μl、50 μl、100 μl、150 μl、200 μl,加乙腈稀释至1 ml,涡旋混匀,即得。
二 / 供试品溶液的制备(quechers法)
提取:取青皮粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 ml乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 ml乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 ml,加乙腈定容至10 ml,摇匀,待净化。
三 / 净化
3.1 gc-ms/ms样品
spe柱:selectcore gcb/nh2-ii 固相萃取柱500mg/500mg/6ml
净化:取selectcore gcb/nh2-ii 固相萃取柱500mg/500mg/6ml,用乙腈:甲苯(3:1)10 ml活化,量取上述青皮提取液2 ml,置已活化的固相萃取柱中,用乙腈:甲苯(3:1)15 ml洗脱,收集全部样品液与洗脱液,减压回收至2 ml,即得。
gc-ms/ms测定:精密吸取上清液5 ml,置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 ml,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1. 0 ml,涡旋混匀,再加入0.3 ml磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
3.2 lc-ms/ms样品
spe柱:selectcore hlb固相萃取柱200mg/6ml
净化:量取上述青皮提取液3 ml,过selectcore hlb固相萃取柱200mg/6ml,收集全部净化液,混匀,即得。
lc-ms/ms测定:精密吸取上清液5 ml,置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 ml,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 ml,涡旋混匀,再加入0.3 ml水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。
四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津 gc-ms-tq8040 nx)
4.1 色谱条件
色谱柱:nanochrom bp-50+ms, 30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250 ℃;
升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146 kpa;
进样量:1 μl
4.2 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(ei);
电离能量:70 ev;
接口温度:250 ℃;
离子源温度:250 ℃;
监测方式:多反应监测模式(mrm);
溶剂延迟:10 min
五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津 lc-ms 8045)
5.1 色谱条件
色谱柱:chromcore c18-ms pesticides, 2.6μm,2.1×100mm;
流动相:
a:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/l甲酸铵);
b:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/l甲酸铵)=95:5;
流速:0.3 ml/min;
柱温:40 ℃;
进样量:2 µl;
梯度:
时间 (min) | 流速 (ml/min) | 流动相a (%) | 流动相b (%) |
0 | 0.3 | 70 | 30 |
1 | 0.3 | 70 | 30 |
12 | 0.3 | 0 | 100 |
14 | 0.3 | 0 | 100 |
14.1 | 0.3 | 70 | 30 |
16 | 0.3 | 70 | 30 |
5.2 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(electrospray ionization,esi)正离子扫描;
监测方式:多反应监测模式(mrm);
离子源接口电压:4.5 kv;
雾化气:氮气3.0 l/min;
加热气:干燥空气10.0 l/min;
dl温度:250 ℃;
加热模块温度:400 ℃;
接口温度:300 ℃;
干燥气:n2 10 l/min
六 / 实验结果
quechers法处理青皮基质loq浓度点加标谱图(gc-ms/ms方法)
quechers法处理青皮基质loq浓度点加标谱图(lc-ms/ms方法)
表(1)青皮中33种农药残留的测定添加回收结果(%)
七 / 实验结论
通过以上实验对比数据可以看出,selectcore gcb/nh2-ii 500mg/500mg/6ml固相萃取柱和selectcore hlb 200mg/6ml固相萃取柱搭配使用,针对青皮中干扰成分去除效果良好,且各化合物回收都较为良好,为青皮的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
中药农残相关实验耗材:
方法类别 | 推荐产品 | 货号 | 适用品种 |
快速样品 处理法 (quec-hers) | selectcore quechers 萃取盐包 6g mgso4, 1.5g naoac; 50/pkg | qs-002 | 川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类 |
selectcore quechers 净化管 15ml, 900mg mgso4, 300mg psa, 300mg c18, 300mg silica, 90mg gcb; 50/pkg | q-15pcsg01 | ||
注意事项: 前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温 对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低 | |||
selectcore quechers 净化管 15ml, pesticide residue a06(含色素挥发油中药农残q法); 50/pkg | q-15a06 | 木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类 | |
注意事项: 改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质 | |||
selectcore quechers 净化管15ml, pesticide residue a07(丹参中药农残q法); 50/pkg | q-15a07 | 丹参专用 | |
注意事项: 改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性 | |||
固相萃取方法1 | selectcore quechers 净化管 15ml, 1200mg mgso4, 300mg psa, 100mg c18; 50/pkg | q-15pc04 | 基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉 |
注意事项: 适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强 | |||
固相萃取方法2 | selectcore hlb固相萃取柱 200mg/6ml; 30/pkg | hlb060-060200-1 | 紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类 |
注意事项: 吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故gc-ms/ms样品分析不适用,多用于lc-ms/ms样品净化 | |||
selectcore hlb-a中药农残专用柱 200mg/6ml; 30/pkg | hlba60-060200-1 | 千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目 | |
注意事项: 对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故lc-ms/ms样品分析不适用,gc-ms/ms样品分析需5ml样品上柱净化 | |||
selectcore hlb-b中药农残专用柱 200mg/6ml; 30/pkg | hlbb60-060200-1 | 色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归 | |
注意事项: 对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于lc-ms/ms样品分析,3ml样品上柱净化 | |||
selectcore hlb-c中药农残专用柱 500mg/6ml; 30/pkg | hlbc60-060500-1 | 血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目 | |
适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,gc-ms/ms样品分析需2ml样品上柱净化 | |||
固相萃取方法3 | selectcore gcb/nh2-ii 固相萃取柱 500mg/500mg/6ml; 30/pkg | gn100-061000-2 | 色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶 |
注意事项: 洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长; 对磺隆类农药有一定吸附lc-ms/ms样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据 | |||
selectcore gcb/nh2-a 固相萃取柱 500mg/500mg/6ml; 30/pkg | gna100-061000-1 | 紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等 | |
注意事项: 适用于干扰较为严重的gc-ms/ms样品分析。若用于lc-ms/ms样品分析,应联合其他净化方式 | |||
液相色谱柱 | chromcore c18-ms pesticides 2.6μm, 2.1×100mm | s013-026018-02110s | |
气相色谱柱 | nanochrom bp-50+ms, 0.25μm,30m×0.25mm | g5025-3002 |
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