人参药材中7种人参皂苷的提取与检测（中国药典2020）SelectCore HR-C18固相萃取柱

2020/08/24   下载量： 3 次

方案摘要

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 中国药典2020

本文优化了人参样品的前处理方法，样品经过固相萃取后可测定7种人参皂苷的含量（人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd），前处理时间从之前的近8 h缩短到目前的1.5 h，并且也不需要用到三氯甲烷脱脂，减少有毒溶剂的使用。同时还优化了液相色谱分析方法，分析时间缩短了20min。人参样品经纳谱分析的固相萃取柱SelectCore HR-C18处理后，目标峰不受杂质干扰，回收率良好，搭配使用纳谱分析的ChromCore 300 C18色谱柱，色谱图峰型好、分离度高。

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配置单
方案详情

1、2020版药典提取方法

称取样品1 g，精密称定，置索氏抽提器中，加三氯甲烷加热回流3 h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50 mL，密塞，放置过夜，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30 min，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，置于蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2、固相萃取方法

提取步骤：称取样品1 g于50 mL离心管中，加入50 mL甲醇，超声提取20 min，过滤，精密量取续滤液25mL置于蒸发皿中水浴蒸干，残渣加10 mL水溶解混匀备用。

净化步骤：活化：SelectCore HR-C18 500mg/6mL固相萃取柱，依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化；

上样：将步骤1中制备好的溶液全部转移至固相萃取柱上，弃去流出液；

淋洗：依次使用10.0 mL水、10.0 mL的40%甲醇淋洗，弃去淋洗液；

洗脱：用4 mL 80%甲醇溶液洗脱，收集全部洗脱液，并用80%甲醇定容至5.0 mL，混匀；

洗脱液过0.45 µm微孔有机滤膜过滤，取续滤液使用高效液相色谱仪进行测定。


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文献贡献者

纳谱分析技术(苏州)有限公司
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