方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 中国药典2020 |
本文优化了人参样品的前处理方法,样品经过固相萃取后可测定7种人参皂苷的含量(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd),前处理时间从之前的近8 h缩短到目前的1.5 h,并且也不需要用到三氯甲烷脱脂,减少有毒溶剂的使用。同时还优化了液相色谱分析方法,分析时间缩短了20min。人参样品经纳谱分析的固相萃取柱SelectCore HR-C18处理后,目标峰不受杂质干扰,回收率良好,搭配使用纳谱分析的ChromCore 300 C18色谱柱,色谱图峰型好、分离度高。
1、2020版药典提取方法
称取样品1 g,精密称定,置索氏抽提器中,加三氯甲烷加热回流3 h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25 mL,置于蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2、固相萃取方法
提取步骤:称取样品1 g于50 mL离心管中,加入50 mL甲醇,超声提取20 min,过滤,精密量取续滤液25mL置于蒸发皿中水浴蒸干,残渣加10 mL水溶解混匀备用。
净化步骤:活化:SelectCore HR-C18 500mg/6mL固相萃取柱,依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化;
上样:将步骤1中制备好的溶液全部转移至固相萃取柱上,弃去流出液;
淋洗:依次使用10.0 mL水、10.0 mL的40%甲醇淋洗,弃去淋洗液;
洗脱:用4 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集全部洗脱液,并用80%甲醇定容至5.0 mL,混匀;
洗脱液过0.45 µm微孔有机滤膜过滤,取续滤液使用高效液相色谱仪进行测定。
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