【应用分享】中药桔梗的33种农残测定分析

2023/01/28   下载量: 1

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 限度检查>农药残留量
参考标准 本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法,适用于常规中药材的农残检测。

通过以上实验数据可以看出,桔梗使用QuEChERS法处理后各农残化合物出峰良好,回收数据也在规定范围内,为桔梗的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

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配置单
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样品净化:

Q法净化管:Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB

净化:取上述提取液上清液9mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,即得。


气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)


色谱柱:NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm;

进样口温度:250 ℃

升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;       

                以10 ℃/min升温至160 ℃;

                再以2 ℃/min升温至230 ℃; 

                最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒压模式:146 kPa;

进样量:   1 μL


高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)

色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱 2.1mm×100mm×2.6μm;  

流动相:

A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)

B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5

流速:0.3 mL/min

柱温:40 ℃

进样量:2 µL


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