动物性食品中环丙氨嗪的提取与检测

2023/05/10   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 畜禽肉及副产品
检测项目 兽药残留>其他
参考标准 本方法参照GB 31658.12-2021 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法，适用于羊和禽肌肉、脂肪、肝脏及羊肾脏组织中环丙氨嗪的提取与检测。

由此可见，样品经SelectCore MCX固相萃取柱净化后，在ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱可以实现样品基质杂质不干扰环丙氨嗪的检测，加标回收率满足检测要求。

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实验结果及讨论

环丙氨嗪，又名灭蝇胺，是一种含氮杂环类亲水性化合物，前处理可以通过强阳离子交换的固相萃取柱（SelectCore MCX）结合后，用氨水甲醇洗脱出来，再用HILIC体系进行分析测定。

ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱是基于亲水作用（HILIC）和离子交换（IEX）混合机制对环丙氨嗪进行色谱保留。我们注意到在国标方法中流动相乙酸铵描述浓度（25 mM）和实际操作所对应的浓度（2.5 mM）不一致，因此对两种缓冲盐浓度都进行了尝试。实验结果表明：流动相盐浓度对环丙氨嗪的保留和分离有着显著的影响；环丙氨嗪保留时间随着流动相中乙酸铵浓度降低而升高，符合阳离子交换保留机理特征。羊肉和鸡肉样品加标测试结果表明：在使用25 mM乙酸铵的流动相时，环丙氨嗪保留时间适中（k=6.1），可以有效定量，但距一个基质峰相近；而在2.5 mM乙酸铵流动相条件下，环丙氨嗪保留时间延后（k=7.8），可以完全排除基质干扰。

HILIC体系由于对溶剂效应较为敏感，因此建议样品稀释溶剂和流动相要保持一致，另外有部分仪器的洗针液也需要设置含水量较少的溶剂体系，否则容易出现倒峰而影响积分。


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文献贡献者

纳谱分析技术(苏州)有限公司
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