方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>其他 |
参考标准 | 按照《中国药典》2020年版 |
目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化-高效液相色谱的 方法,为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取,经过聚苯乙烯包覆 硅胶键合 C18固相萃取柱净化后,采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm,3 μm) 进行分离,以乙 腈-0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成 分大幅减少,三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能 够有效分离,分析时间缩短为 20 min,并分别在 5. 0 ~ 100. 0、20. 0 ~ 400. 0、5. 0 ~ 100. 0、20. 0 ~ 400. 0、20. 0 ~ 400. 0 μg·mL-1 浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤ 1. 0%) ,平均回收率为 94. 4%~ 98. 2%( RSD≤1. 4%,n = 6) ,满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏,耐 用性好,回收率和重复性良好,可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。 关键词: 固相萃取; 聚合物包覆硅胶键合 C18 ; 高效液相色谱法; 复方丹参片; 三萜皂苷
本实验前期比较了ChromCore C18(250×4.6 mm,5 μm,180 Å)、ChromCore 120 C18(250×4.6 mm,5 μm,120 Å)和ChromCore 300 C18(250×4.6 mm,5 μm,300)3种不同孔径填料的色谱柱对分离效果的影响。结果显示,在相同的色谱条件下,ChromCore C18和ChromCore 120 C18对人参皂苷Rg1和Re不能有效分离,而ChromCore 300 C18对5个三萜皂苷的分离度都较为良好,另外分别考察了ChromCore 300 C18 (100 × 4.6 mm,3 μm,300 Å)和ChromCore 300 C18(100×3.0 mm,3 μm,300 Å),后者的溶剂消耗和分析时间都较为理想,因此实验最终选择ChromCore 300 C18(100×3.0 mm,3 μm,300 Å)色谱柱进行分离。实验对梯度体系进行了优化,最终流速0.8 mL·min–1,分析时间在20 min内,系统压力在25 MPa以下,相比《中国药典》方法流速1.3 mL·min–1,90 min梯度洗脱,本实验的溶剂消耗减少了86%,分析时间减少了78%,不仅减少了溶剂排放,加快了分析效率,并且还可以在常规高效液相色谱仪上使用。
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