HNO3-H2O2微波消煮-ICP测定植物样品微量元素含量的操作方法及注意事项(中国农业大学植物微量元素营养与人体健康研究小组)植物样品的前处理植物样品的消煮-HNO3-H2O2-微波消煮.1.2实验用具处理容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1:101:泡3称样0.001g以内,记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内,放在管架上,按顺序放好。编号可以按此进行编号:CK1(1)、CK2(2)、标(3)、标()、(50)30min,轻轻拧开管盖放出内部气体。程序介绍:GEN1200FE1—Xpressstage power RAMP control HOLD 1 1200w 06:00 120℃ 02:00 2 1200w 04:00 150℃ 05:00 3 1200w 04:00 185℃ 20:00 整个过程包括4个阶段,除上述3个stage以外,之后还有一个冷却过程,大约需要25。因此,一次消煮共需时间大约70。25ml洗净的容量瓶(已编号)中,先用高纯水清洗盖子,再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中,zui后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存。
注意事项:
(1)离心管的管号一定与消煮管号一致;
(2)容量瓶上放干净的小漏斗;
(3)注意不要撒漏,保证全部转移:
(3)检查离心管的盖子是否盖紧;
(4)不能随便中途停机。
(5)容量瓶一定要摇匀,至少10次以上。
(6)转移到离心管是可先用定容液润洗离心管
用后注意事项:
(1)用完后立即清洗;
(2)洗净后放在干净的容器中,备下次用。
(2)消煮管的清洗:消煮管中的溶液转移完后,立即用自来水冲洗,控干水分后加10mlHNO3,拧紧管盖,然后按清洗管子的程序进行。程序如下:使用程序:XI—Xpressstage power RAMP control HOLD 1 1200w 10:00 180℃ 10:00 之后25min的冷却,一次消煮共需时间大约。样品测定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg测定water(F5)和标准溶液(F6);注意事项60℃,不能继续进行消煮。在使用ICP测定样品前,zui好等到Fe标准溶液(1.5mg/kg)的强度达到8000以上后再开始进行样品的测定,否则测定结果将会变高。
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