高压消解罐是用四氟内杯和不锈钢外套组成,使用时应该注意如下方面:
一、使用前:
四氟内杯需要酸液浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
二、使用中:
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫盖好,拧紧钢盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够。
将装好的反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一个小时,再升温到所需温度,保持两个小时。加热温度zui高不超180℃。
三、使用后:
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开,实验结束应该清洗消解罐各部件,内杯盖和体尽量不要混淆,干燥保存。
据国家有关标准和我厂用户反馈,多数样品在80到140℃之间可以消解完全,虽然我厂消解罐耐温可达200℃,但是仍然不建议用户使用温度达到或超过180℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可以消解完全,温度过高,四氟内杯容易变形而泄漏样品,从而影响使用寿命,不提倡使用。
消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯的1/3到1/5。
如果反应的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其注意!
消解所用溶剂一般为:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水等及其它的有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。当然消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按照不同的实验条件酌情而定的。
操作方法
一、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根据实验要求选择酸)浸泡四氟内杯过夜,用水反复冲洗,zui后用去离子水冲洗干净。
二、使用中;
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),垫片有两款,带孔的那款为上垫片,另一款为下垫片,放入不锈钢罐中的顺序如下:下垫片—内杯—中环和上垫片,拧紧钢盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度zui高不能超过180℃。
三、使用后;
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束后清洗消解罐各部件,内杯与外罐按照相应的编号组配(方便实验,避免混淆),干燥保存。
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