聊聊微波消解一般操作的注意点

德氟高分子材料制品（深圳）有限公司

微波消解也是一种在密封容器中消化试样的手段，它具有高压密封罐法所有的优点。由于微波的作用，微波消解法具有很强的消解能力，消解速度比高压密封罐法快得多，一般只需几分钟就能消化完全，几乎可以消化所有的有机物，是消化有机试样最为理想的手段，其应用日益广泛。

　　微波消解一般情况下是在敞开式容器中消化：

　　①通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解，使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫酸+过氧化氢等一硝酸与有机物的反应比较激烈，特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间，有时可放置过夜，待大部分有机物分解后再加热。

　　②单独使用硝酸，脂肪等有机物不能完全消化，加热时Hg等一些元素会挥发损失，使用混合酸有助于有机物的彻底消化，高氯酸、硫酸冒烟的温度较高，会造成Hg、 As、Se、Ge、Hg、B、Sb等元素的挥发损失，氯含量高的样品挥发损失更严重。

　　③使用硝酸.高氯酸湿式消化时必须认真操作，在有机物没有完全消化之前，在硝酸蒸发完之前不断补充硝酸，以防高氯酸与有机物发生剧烈反应引起爆炸。同时使用硫酸时，在有机物未全部消化硝酸蒸发完之后，虽然不会发生爆炸，但有机物会炭化产生游离碳，而游离碳很难分解，所以也必须认真观察，细心操作。

　　④在敞开式容器中消化，优点是设备简单，缺点就是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、环境污染等。

阅读31次

关注