欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”的含量,包括全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS)。这些规定旨在减少这些化学物质在食品中的含量,以降低对人体的潜在危害。
食品包装是PFAS的一个重要来源。例如,食品包装袋中的一层由高分子聚合物构成的“隔油且隔水的涂层”可能含有PFAS。这些物质在食品包装中的应用增加了食品被污染的风险,因为PFAS难以降解,能在环境和食品中持续存在,从而对人类健康构成长期威胁。
采用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了食品中全氟化合物的检测方法。样品经水和乙腈提取,PuriTest Lipid Cleaner(订货号:CSQ0057)净化,C18色谱柱(3.0 × 50 mm,3 μm)分离,2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。
结果表明,全氟化合物添加量为0.5 mg/kg时,回收率为75 - 100%,能够满足检测要求。
01样品制备
样品提取
准确称取2 g样品置于50 mL离心管中,加入2 mL水,涡旋震荡3 min,再加入8 mL乙腈超声30 min,10000 r/min常温离心10 min,上清液待净化。
样品净化
吸取3 mL上清液加入到PuriTest Lipid Cleaner净化管(订货号:CSQ0057)中,振摇1 min,静置1 min,之后净化液过0.22 µm PTFE亲水滤膜,取过滤液0.5 mL加超纯水0.5 mL混匀,供LC-MS/MS测定。
注:样品瓶要使用 PP 塑料材质
02色谱条件
色谱柱:C18,3.0 × 50 mm,3 µm;
流动相A:2 mmol/L乙酸铵溶液;
流动相B:乙腈;
柱 温:35℃;
进样量:10 µL;
流 速:0.3 mL/min;
梯度洗脱:
表 1.液相色谱梯度洗脱条件
03质谱条件
离子源:ESI-;雾化气温度:250℃;电喷雾电压:4000 V;离子源温度:350℃;反吹气温度:140℃;质谱接口温度:250℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
表2. 11种全氟化合物质谱参数
▲0.05 µg/mL全氟化合物标准溶液色谱图
▲鸡肉基质空白色谱图
▲0.5 mg/kg鸡肉基质加标色谱图
▲鱼肉基质空白色谱图
▲0.5 mg/kg鱼肉基质加标色谱图
04结果与讨论
表4可知,采取QuEChERS结合液相色谱串联质谱法检测全氟化合物,加标回收率为75 - 100%,能够满足标准要求。为减少玻璃对全氟化合物的吸附,实验过程中建议采用聚丙烯或聚乙烯材质容器盛装样品。
表3. 食品中全氟化合物实验结果
(添加水平0.5 mg/kg,n=3)
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