2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版。在0212药材和饮片检定通则中规定了33种禁用农药。其中,2341通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法——“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。
第五法对药材及饮片(植物类)33种禁用农药及其代谢物,异构体共54个残留物进行测定。自该标准发布以来,中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。
中药材及饮片中多种农药残留量的测定
SPE-UPLC-MS/MS法
本方案适用于药材及饮片中氨基甲酸酯、有机磷等30种农残检测。(按药典2020版第四部2341农药残留量测定法,第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法,P275)。
表1:30种混标储备液的组分及浓度表
(2) 混标中间液以甲胺磷计5 μg/mL:吸取0.5 mL混标储备液,用乙腈定容至10mL,配制成5 μg/mL的混标中间液。
(3) 基质混合对照品溶液:取空白基质溶液1mL(6份),40℃氮吹至约0.6 mL,按照下表加标,用乙腈稀释至1 mL,加入0.3 mL水,混匀,过PTFE膜,即得基质混合对照品溶液。
表2标准曲线配制方法
级别 | 标曲浓度 | 混标中间液浓度,以甲胺磷计 | 吸取体积 |
ng/mL | ug/mL | ||
1 | 0 | -- | 不加标 |
2 | 5 | 0.1 ug/mL | 50 uL |
3 | 10 | 1.0 ug/mL | 10 uL |
4 | 25 | 1.0 ug/mL | 25 uL |
5 | 50 | 5.0 ug/mL | 10 uL |
6 | 100 | 5.0 ug/mL | 20 uL |
7 | 200 | 5.0 ug/mL | 40 uL |
3.1金银花和当归样品
(1) 取5.0 g样品于100 mL烧杯中,加入1 g NaCl,加入50 mL乙腈,15000 r/min均质 1 min,6000 rpm离心5 min;
(2) 将上清液转移至150 mL旋蒸瓶中,残渣用50 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。
(3)合并两次上清液,40 ℃减压蒸至低于3-5mL,冷却后,用乙腈定至10 mL,取出5 mL待净化。
3.2陈皮和枸杞样品
(1) 取3.0 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL1%乙酸水,浸泡半小时。
(2) 加入15 mL乙腈,振荡5 min,加入萃取盐包,振荡3 min,6000 rpm离心2 min;
(3) 取出上清液9 mL待净化。
4.1金银花和当归样品
EZsep HLB 200mg/6 mL (Cat#: PZ12609)SPE小柱不活化,直接上样5 mL,接收全部流出液,混匀后,取出1mL流出液加入0.3 mL水,混匀,过PTFE膜,上机分析。同方法制备空白基质溶液(SPE柱净化后的流出液)。
4.2陈皮和枸杞样品
EZsep QuE 15 mL Tube(Cat#: PZ13036)(300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica) 将待净化液加入到15 mL EZsept QuEChERS净化管,涡旋混合均匀,振荡5 min,6000rpm离心5 min,准确取出5 mL上清液于5mL氮吹管中,40℃水浴中氮吹至约0.4 mL,用乙腈定容至1mL,加入0.3 mL水,混匀,过PTFE膜,上机分析。
UPLC 条件
色谱柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm
流 速:0.3 mL/min
进样量:2 μL
柱 温:40 ℃
流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵)
B:乙腈—0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵)=95:5
梯度设置
时间/Min. | 0 | 1 | 12 | 14 | 16 | 20 |
A(%) | 70 | 70 | 0 | 0 | 70 | 70 |
B(%) | 30 | 30 | 100 | 100 | 30 | 30 |
质谱条件:
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药材及饮片中多种农药残留的的测定添加回收结果(%)
药材及饮片中多种农药残留的的测定基质效应结果(%)
图1 30种农药标准品50 ug/L的MRM色谱图
图2 30种农药标准品50 ug/L的XIC色谱图
EZsep HLB小柱 200mg/6 mL (Cat#: PZ12609)
EZsep QuE 15 mL Tube(Cat#: PZ13036)
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