Florisil在土壤检测中的应用(二)

Florisil用于土壤检测

      上一篇文章我们分享了Florisil基本知识以及用于检测土壤中的15种硝基苯类化合物的实验资料,今天我们来聊聊Florisil测定土壤中的16种多环芳烃。


加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃


提取

       取研细过筛后的环境土样20g,与8g硅藻土(订货信息:)混合均匀,装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷  (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间5min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。

浓缩

将收集管置于MV5中,浓缩温度40℃,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。

净化

 净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下:

(1)弗罗里硅土柱净化

按照图1方法进行净化实验,其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MV5浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待测。

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图1.弗罗里硅土柱净化方法

(2)硅胶柱净化

按照图2方法进行净化实验,其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1:1,体积比。收集液用MV5浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待测。

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图2.硅胶柱净化方法

结果


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图3多环芳烃标准液总离子流谱图

弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

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