方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) |
检测项目 | 理化分析>熔点, 诱导期 |
参考标准 | GB/T40006.8-2021 |
一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。纯物质的熔点和凝固点是一致的。 熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为:原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。 “焓”我们也称之为“热焓”,它是表示物质系统能量的一个状态函数,通常用H来表示,其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积,即H=U+PV。焓是热力学的基本概念之一。总的来说,封闭体系不做非体积功时的过程,内能变化可以通过测定恒容热效应来求,焓变可以通过测恒压热效应求得。
1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
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