方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) |
检测项目 | 理化分析>抗氧化性 |
参考标准 | GB/T19466.6-2009 |
塑料作为一种广泛应用的工程材料,在实际应用中需要具备良好的热稳定性,以确保其使用寿命和性能的稳定性。差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术,通过测量热响应以评估塑料的热性质。本文旨在介绍DSC在塑料行业热稳定性测定中的原理、实验流程和实际应用,以帮助塑料行业更好地评估和改进塑料材料的热稳定性。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。
差示扫描量热仪如何测试氧化诱导期
1. 首先打开净化气体,气体流量控制在120ml/min左右。气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2. 打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3. 打开软件,在氧化诱导期界面进行测量。
4. 点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5. 在菜单栏中【设置】选项,选择【参数设置】,出现如图2所示对话框,截止温度为200℃,升温速率为20℃/min,恒温时间为200min。点击“设置”后退
6. 根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比,也可以采用惰性物质。
7. 秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8. 打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
9. 点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验。
10. 试验过程中,仪器会自动将净化气体切换为氧气,当出现“啪”声后,缓慢调节流量计,将氧气流量控制在120mL/min。当DSC曲线达极大放热速率(即DSC曲线的拐点)后至少再持续几分钟,直到呈现明显放热效应,即可点击快捷菜单上停止键,停止实验。
11. 实验结束后点击快捷菜单上保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。
12. 处理数据时,点击快捷菜单上打开按键,打开需要处理的曲线数据,点击菜单栏中氧化诱导期按键,出现图3所示对话框,点击“确定”,曲线变化前在基线上取两点,出现图4所示对话框,点击“否”,出现图5所示对话框,在曲线上明显变化处取两点,出现图4所示对话框,点击“否”,若取点错误,可在图4时选“是”,重新取点。
13. 如图6为某试样的氧化诱导期实验数据,上方的曲线为温度曲线,下方为试样氧化诱导期曲线,该试样的氧化诱导期Oit=66.97min。
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