方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 茶叶 |
检测项目 | 农药残留>草甘膦 |
参考标准 | GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 |
草甘磷是一种高效、低毒的除草剂,广泛应用于全球各个农业领域。草甘磷对人体有一定的危害,会造成人的肝肾的损伤,也会损伤消化道皮肤粘膜,严重者可以损伤呼吸系统和心血管系统,甚至危及生命,因此其残留问题不容小觑。2013年欧盟农残标准规定茶叶中草铵膦和草甘膦的最高残留限量分别为0.1和2.0 mg/kg。我国《GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定茶叶中草甘膦限量为1.0 mg/kg。
1、范围
本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1mg/kg。
2、标准溶液
单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL 的单标标准储备液。
混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL 的混标标准中间液。
3、提取
取1 g 茶叶于50 mL 离心管中,准确加入10 mL 水、10 mL 二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm 离心5 min,取5 mL 上清液,待净化。
4、净化Anavo GLY 6mL (货号:AN60F023)
依次加入5 mL 甲醇、5 mL 水,进行活化;将待净化液加入柱中,弃去前3 mL 流出液,收集后2 mL 流出液,混匀,滤液过0.22 um 尼龙滤膜,上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
5、测定
5.1 UPLC 条件:
色谱柱:Asahipak NH2P-50 2D,150×2.0 mm,5 μm (货号:F7630006)
流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:35 ℃
流动相: A:乙腈B:5 mM 乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11
梯度设置:
5.2 质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V
雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi
气帘气压力:35 psi 离子源温度:550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
6、回收率
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS 检测添加回收结果:
7、谱图
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