方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 茶叶 |
| 检测项目 | 农药残留>草甘膦 |
| 参考标准 | GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 |
草甘磷是一种高效、低毒的除草剂，广泛应用于全球各个农业领域。草甘磷对人体有一定的危害，会造成人的肝肾的损伤，也会损伤消化道皮肤粘膜，严重者可以损伤呼吸系统和心血管系统，甚至危及生命，因此其残留问题不容小觑。2013年欧盟农残标准规定茶叶中草铵膦和草甘膦的最高残留限量分别为0.1和2.0 mg/kg。我国《GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定茶叶中草甘膦限量为1.0 mg/kg。
1、范围
本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.1mg/kg。
2、标准溶液
单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL 的单标标准储备液。
混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL 的混标标准中间液。
3、提取
取1 g 茶叶于50 mL 离心管中，准确加入10 mL 水、10 mL 二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm 离心5 min，取5 mL 上清液，待净化。
4、净化Anavo GLY 6mL (货号：AN60F023）
依次加入5 mL 甲醇、5 mL 水，进行活化；将待净化液加入柱中，弃去前3 mL 流出液，收集后2 mL 流出液，混匀，滤液过0.22 um 尼龙滤膜，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、测定
5.1 UPLC 条件：
色谱柱：Asahipak NH2P-50 2D，150×2.0 mm，5 μm (货号：F7630006)
流速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱温：35 ℃
流动相： A：乙腈B：5 mM 乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11
梯度设置：
5.2 质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi
气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
6、回收率
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS 检测添加回收结果：
7、谱图
文献贡献者
大气细颗粒物中20种全氟化合物测定解决方案
血清中16种全氟及多氟烷基化合物测定 ——配套关键耗材方案
新隐患！动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……
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