仪器配置
液相色谱仪、荧光检测器、输液泵、系统控制器、柱温箱、莱博瑞特柱后衍生仪
色谱条件
检测波长:波长384nm 发射波长505nm
流动相:
A: 10mmol庚激发烷磺酸钠+50mmol磷酸二氢钠+50mmol磷酸氢二钠
B: 乙腈
流速:0.4mL/min
柱温:室温
进样量:10uL
衍生试剂:莱博瑞特河豚毒素衍生试剂包
柱子:莱博瑞特C18柱
检测
河豚毒素标准溶液:10ug/mL
标准溶液制备:0.03%乙酸溶液,0.45um过滤膜过滤
保留时间:14.413min
图1河豚毒素
线性分析
标准品浓度(ug/mL) | 0.25 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
峰面积(MV) | 1.95587 | 4.22334 | 8.01501 | 16.08575 | 40.12096 | 76.91632 |
河豚毒素是鲀鱼类(俗称河豚鱼)及其它生物体内含有的一种生物碱、为氨基全氢喹唑啉型化合物,是自然界中所发现的毒性最大的神经毒素之一,曾一度被认为是自然界中毒性最强的非蛋白类毒素。毒素对肠道有局部刺激作用,吸收后迅速作用于神经末梢和神经中枢,可高选择性和高亲和性地阻断神经兴奋膜上钠离子通道,阻碍神经传导,从而引起神经麻痹而致死亡。
河豚毒素缺乏紫外、荧光和光化学特性,利用河豚毒素溶于弱酸的性质进行提取,在强碱中可产生具有荧光性衍生物的原理,采用柱后衍生-高效液相色谱荧光法进行检测。
我们莱博瑞特柱后衍生仪种类多、功能全,完全具备检测河豚毒素的要求,以下为河豚毒素试验谱图:
国家标准要求贝类、鱼类(不含其制品)中河豚毒素的定量限为0.25mg/kg。
单阀单柱一次进样分析煤气及合成气
气相色谱法测定苯中ppb级噻吩
展青霉素、黄曲霉素、赤霉烯酮检测应用方案
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