标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系。建立标准曲线的目的是推导待测物质的理化属性。在分析化学实验中,常用标准曲线法进行定量分析,通常情况下的标准工作曲线是一条直线。
1.仪器调整到最佳状态,排除仪器的干扰。
2.移取液体体积要精确,保证迅速准确,尽可能用一根移液管;为减小人为误差,同一种液体要一个人操作。
3.保证标准品的纯度,所用标准品最好是新打开的,纯度较高的固体或溶液,防止污染。
4.实验容器要保证洁净。
5.根据标准品理化性质注意加样的先后顺序,一般先低浓度,后高浓度。
6.如果要测中间点回读值,应保证测前标准液体充分混匀。
7.若有某个点误差较大,应舍弃。
8.样品的浓度等指标是根据标准曲线计算出来的,所以首先要把做标准曲线看作是比做正式实验还要重要的一件事,否则后面的实验结果无从谈起。
9.设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度,并且要能涵盖所要检测实验样品的浓度,即样品的浓度要在标准曲线浓度范围之内,包括上限和下限。而对于呈s型的标准曲线,尽量要使实验样品的浓度在中间坡度最陡段,即曲线几乎成直线的范围内。
10.最好采用倍比稀释法配制标准曲线中的标准样品浓度,这样就能够保证标准样品的浓度不会出现较大的偏离。
11.检测标准样品时,应按浓度递增顺序进行,以减少高浓度对低浓度的影响,提高准确性。
12.标准曲线的样品数一般为7个点,但至少要保证有5个点。
13.做出的标准曲线相关系数因实验要求不同而有所变动,但一般来说,相关系数r至少要大于0.98,对于有些实验,至少要0.99甚至是0.999。
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