近年来,工业的发展导致VOCs(挥发性有机物)等大气污染物排放量增加,同时,VOCs带来的雾霾、臭氧污染等环境问题也日益严重。早在“十二五”规划时,VOCs就被列为大气污染控制的重点,为了防治生态环境污染, 改善生态环境质量,生态环境部针对VOCs的监测发布了HJ 759-2015标准。
随着仪器设备的不断更新,现有标准已无法满足仪器的要求。针对这一问题,生态环境部在原有标准基础上进行修订——HJ 759 2023《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》也随之发布。
(注:图片来自网络,版权归原作者,如有不妥,告知即删)
01 适用范围
该标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的监测。
02 采样流程
03 所需仪器设备
现场采样相关产品:全自动积分采样器(单通道、多通道、正负一体)、苏玛罐
大气浓缩仪:V-True 170 电制冷大气浓缩仪
罐清洗产品:自动清罐仪
稀释配标仪:V-True 高精度动态稀释仪
仪器配置
V-True 170 大气预浓缩仪
V-True高精度气体动态稀释仪
Aglient 7890B-5977B 气相色谱质谱联用仪
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)
标准气体
57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质:浓度1.00ppm
分析条件
V-True170 预浓缩仪分析条件
一级冷阱温度-40℃,二级冷阱温度-150℃,解析进样温度180℃,传输线温度150℃
GC-MS条件
进样口温度:250℃
分流比:20:1
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)
升温程序:35℃(保持10min)-8℃/min升至90℃-5℃/min升至170℃(保持3min)-15℃/min升至220℃(保持8min)
离子源温度:300 ℃
接口温度:250 ℃
实验结果
采用V-True 高精度动态稀释仪对57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质进行梯度稀释,采用V-True 170 大气预浓缩仪对其进行浓缩进样,所得总离子流色谱图如下。
分别将标气稀释至0.5、1、2、4、6、8ppb经过浓缩仪进样,不同浓度中所有物质的RSD均小于30%。
Name | sample 1 Area | sample 2 Area | sample 3 Area | sample 4 Area | rsd |
1,2,3-Trimethylbenzene | 103102 | 116972 | 107636 | 116924 | 6.24 |
1,2,4-Trimethylbenzene | 67035 | 72745 | 69447 | 72478 | 3.85 |
1,2,5-Trimethylbenzene | 28964 | 29551 | 28078 | 28631 | 2.14 |
1-Butene | 318648 | 289452 | 291962 | 293171 | 4.58 |
1-Hexene | 366546 | 332591 | 281273 | 298373 | 11.83 |
1-Pentene | 373231 | 329040 | 299249 | 290500 | 11.56 |
2,2,4-Trimethylpentane | 1335143 | 1213624 | 1040934 | 1121910 | 10.73 |
2,2-Dimethylbutane | 369232 | 346707 | 324807 | 333104 | 5.65 |
2,3,4-Trimethylpentane | 398358 | 328198 | 356319 | 365768 | 7.99 |
2,3-Dimethylbutane | 502475 | 471595 | 450575 | 476165 | 4.49 |
2,3-Dimethylpentane | 148633 | 136225 | 127348 | 137602 | 6.35 |
2,4-Dimethylpentane | 101128 | 96120 | 90112 | 99290 | 5.00 |
2-Methylheptane | 562667 | 510567 | 500532 | 521552 | 5.21 |
2-Methylhexane | 502859 | 453659 | 429494 | 467446 | 6.61 |
2-Methylpentane | 604981 | 564924 | 552307 | 585065 | 4.01 |
3-Methylheptane | 26589 | 25870 | 33310 | 25156 | 13.58 |
3-Methylhexane | 212790 | 196236 | 182925 | 197914 | 6.19 |
3-Methylpentane | 26589 | 25870 | 33310 | 25156 | 13.58 |
Benzene | 690236 | 666071 | 635814 | 680455 | 3.55 |
cis-2-Butene | 361316 | 334932 | 338977 | 335338 | 3.67 |
cis-2-Pentene | 653376 | 608612 | 495512 | 496709 | 14.19 |
Cyclohexane | 249992 | 240598 | 225608 | 247546 | 4.55 |
Cyclopentane | 306158 | 316117 | 266631 | 281532 | 7.73 |
Ethylbenzene | 701269 | 659628 | 632559 | 663686 | 4.25 |
Isobutane | 368104 | 351686 | 367212 | 364537 | 2.10 |
Isopentane | 483012 | 382982 | 346998 | 347165 | 16.47 |
Isoprene | 382679 | 351514 | 309195 | 302438 | 11.20 |
Isopropylbenzene | 572193 | 560581 | 535890 | 555889 | 2.72 |
m/p-Xylene | 1218905 | 1155572 | 1101671 | 1151486 | 4.15 |
m-Diethylbenzene | 9727 | 10078 | 10130 | 7057 | 15.91 |
Methylcyclohexane | 136065 | 123208 | 115298 | 128235 | 6.94 |
Methylcyclopentane | 553653 | 534149 | 489030 | 532843 | 5.18 |
m-Ethyltoluene | 340725 | 350671 | 330719 | 340095 | 2.39 |
n-Butane | 77670 | 71906 | 72611 | 72948 | 3.56 |
n-Decane | 60352 | 65865 | 61701 | 61983 | 3.79 |
n-Dodecane | 9363 | 7554 | 8059 | 10264 | 14.00 |
n-Heptane | 239113 | 235249 | 215642 | 227666 | 4.51 |
n-Hexane | 481070 | 524885 | 637144 | 653547 | 14.70 |
n-Nonane | 416125 | 403032 | 383581 | 392155 | 3.53 |
n-Octane | 138864 | 127586 | 123809 | 128912 | 4.95 |
n-Pentane | 21892 | 21658 | 15817 | 17210 | 16.15 |
n-Propylbenzene | 532109 | 546068 | 522003 | 544029 | 2.09 |
n-Undecane | 2592 | 2186 | 2110 | 2871 | 14.63 |
o-Ethyltoluene | 298691 | 311955 | 294208 | 306328 | 2.61 |
o-Xylene | 557583 | 532558 | 506158 | 528457 | 3.97 |
p-Diethylbenzene | 9829 | 10239 | 10155 | 13620 | 16.25 |
p-Ethyltoluene | 359702 | 364526 | 345677 | 356991 | 2.24 |
Styrene | 233648 | 231829 | 222624 | 231498 | 2.15 |
Toluene | 750620 | 680849 | 649015 | 693158 | 6.12 |
trans-2-Butene | 369358 | 334052 | 332388 | 330631 | 5.43 |
trans-2-Pentene | 576124 | 530441 | 456922 | 461675 | 11.34 |
(以2 ppb为例)
以不同梯度浓度为横坐标,响应值为纵坐标建立校准曲线,标曲线性拟合R2均大于0.98。部分标曲线性拟合图如下。
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