方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他特殊膳食产品 |
检测项目 | 重金属>总汞 |
参考标准 | 《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》 |
海光公司为了提高原子荧光在乳制品重金属分析中应用水平,专门开展了大量实用性研究工作。本文主要讨论湿法消解原子荧光法测定羊奶粉中重金属汞的测定,方法检出限到0.20ug/kg,精密度RSD〈8% ,加标回收率在90%-110%之间,完全满足国家对乳制品中汞的限量要求。
2.2 校准曲线的制备
标准系列制备:取100ml 容量瓶5支,依次准确加入0.1ug/ml汞标准使用液 0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.8,1.0 ml ( 各相当于汞浓度0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.8,1.0 ng/ml ) ,各加1:1 盐酸10ml , 补加水至刻度,混匀备测。
众所周知,重金属汞是一种比较容易挥发的元素,在选用湿法消解的过程中,如遇温度过高会造成一定损失。本文重点考察了消解温度对汞测试结果的影响。实验方法,按照上述样品称量方法,加入已知汞标准约20ug/kg,按照正交试验法,只改变消化温度,其它条件不变,分别在120℃、140℃、160℃、180℃和200℃条件下消解样品,上机测定汞的含量,计算样品回收率,观察消解温度对汞的影响。结果见下表:
温度 | 120℃ | 140℃ | 160℃ | 180℃ | 200℃ |
羊奶测定结果 ug/L | 0.54 | 0.60 | 0.48 | 0.45 | 0.4 |
加标结果 ug/L | 21.62 | 19.84 | 18.90 | 17.54 | 16.42 |
回收率% | 105 | 96.2 | 92 | 85.45 | 80.1 |
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