用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药

2003-06-11 10:58 下载量：2160

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用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药（节选）朱红梅，崔艳红，郭丽青，龚钟明，陶澍，沈伟然，赵喜梅，韩兰香北京大学城市与环境学系地表过程分析与模拟教育部重点实验室天津市环境保护局摘要：研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果，并与索氏提取法进行比较，结果表明，加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取，对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当，用该法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量，结果表明，α-BHC、β-BHC、δ-BHC、γ-BHC、p，p’-DD E、p,p’-DDD、p，p’-DDT、o，p’DDT的检出率为10 0%，这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为7.5-71.1ng/g和3.0-16.5ng/g；非污灌区的旱地中有机氯农药的残留量为3.1-17.6ng/g. 1、研究方法试剂空白测定用石英砂进行；对比实验样品取自北京大学校园；土壤样品采自天津东丽区徐庄子污灌旱地（主要作物是蔬菜和玉米）、李明庄污灌稻田和西青区杨柳青镇的无污灌旱地，由于常年使用被排污河污水灌溉污灌旱地和稻田土壤呈黑褐色，稻田有明显异味，有机质含量达37.4g/kg，pH为8.06,旱地土壤pH为8.4均为碱性土壤，无污灌土壤呈褐色，pH 为8.12这些特征在该地区土壤中极具代表性，表土样品（0-10cm）运回实验室后在室内自然风干，用玛瑙研钵研磨，过70目筛，分析前于<4◦C的冰箱中存放。索氏提取方法：取10.0g土壤与10.0g无水Na2SO4混匀，置于索氏提取器（150ml）的滤纸套筒内，用100ml正己烷/丙酮（1：1，V/V）混合溶剂，提取10小时，将提取液完全转移至250ml分液漏斗中，以5%无水硫酸钠水溶液100ml分两次洗涤以除去丙酮，正己烷层提取液浓缩定容至10ml待作净化分析。加速溶剂萃取仪为DIONEX ASE300型，取20克土壤样品装入加速溶剂萃取仪的66ml萃取池中，并用石英砂填满萃取池，所用溶剂为丙酮：正己烷（1：1）混合溶剂，温度100◦C，压力10.3MPa,预热5min，静态提取5m in，用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液，加上系统清洗液，总计每个样品用溶剂40ml，耗时22分钟（提取液净化过程略） 2、结果与讨论 2.1 空白实验与检出限用石英砂做替代样品，在与土壤样品相同的分析条件下做溶剂空白实验，结果没有有机氯检出，空白样和加标样的色谱图中也没有色谱干扰峰，（图略），加标样中检出的有机氯农药含量与标样直接测定结果没有显著差别。8种有机氯农药的回收率都在90%以上，说明实验过程没有引入干扰成分，ASE方法的回收率好，满足痕量有机化合物残留分析的要求。 2.2 加速溶剂萃取法与索氏提取法比较以北京大学未名湖畔的山地褐土为有机率农药的加标土壤，在净化方法和色谱分析方法完全相同的条件下比较加速溶剂萃取和索氏提取两种方法的回收率，（图略），索氏提取获得有机氯农药的回收率范围为71.2%-106.4%, 用加速溶剂萃取方法（没有重复）所获得的有机氯农药的回收率为82.5-121.2%对于β-BHC、p,p’-DDD、p， o，p’ DDT等集中索氏提取的回收率相对较低的农药，加速溶剂萃取的结果有明显改善。选用天津污灌农田土壤作为供试土壤，进行有8种有机氯农药的回收率实验，（图略）结果表明，在天津污灌土壤样品中索氏提取方法获得的有机氯农药的回收率范围为42.2%-84.8%,而用加速溶剂萃取方法所获得的回收率范围为72.8-93.2%，由 T-检验可知，加速溶剂提取方法的提取效果明显优于索氏提取法。Brumley和Fisher用不同浓度水平的有机氯农药和多环芳烃加标土壤进行加速溶剂萃取和索氏提取方法对比，实验结果表明，就有机氯农药加标土壤而言，加速溶剂粗区的提取效果比索氏提取好，Richter 等的实验也证实多数情况下加速溶剂催青对有机氯农药提取效果比索氏提取好，或者与索氏提取相当。与非污染土壤类似，索氏提取和加速溶剂萃取对多数BHC的提取效果都比较好（β-BHC除外），对于索氏提取的回收率较低的β-BHC、p，p’-DDE、p,p’-DD D、p，p’-DDT、o，p’DDT，加速溶剂萃取的回收率有明显的提高，因为加速溶剂萃取仪进行萃取是，萃取池内温度升高，使有机溶剂从环境介质中萃取出待测目标物的能力增强，回收率得到提高，由此可知，加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率比索氏提取有明显提高，对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相差不大。（本文已发表在《环境科学》第23卷第5期 p113-116， 2002年9月）

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱

钻石会员 | 第23年

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