不止“短链”,Orbitrap氯化石蜡分析方案来了
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高鹏
氯化石蜡(CPs)是一类人工合成的直链正构烷烃的氯代衍生物,在金属加工和塑料工业中得到广泛应用。CPs是目前人工合成的产量最大的持久性人为合成化合物,我国是世界上最大的CPs生产国和使用者。氯化石蜡按照碳链长度的不同可分为短链氯化石蜡(C10~13,SCCPs)、中链氯化石蜡(C14~17,MCCPs) 、长链氯化石蜡(C18~30,LCCPs)。
SCCPs因其具有持久性、生物累积性和毒性而引起广泛关注。2017 年,SCCPs 正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥摩尔公约》(POPs公约)受控POPs 清单。我国也在积极推进SCCPs的管控工作,根据《新污染物治理行动方案》和《重点管控新污染物清单(2023年版)》,已全面淘汰短链氯化石蜡等8种类重点管控新污染物的生产、加工使用和进出口。随着管控力度地不断加大,部分厂家也开始用MCCPs 或LCCPs作为 SCCPs 的替代物,目前 MCCPs 和LCCPs也开始慢慢被部分国家列入受限物质清单中,以减少其对环境和健康的潜在影响。
氯化石蜡检测的难点:
1. 氯化石蜡分为短链氯化石蜡(SCCPs)、中链氯化石蜡(MCCPs)和长链氯化石蜡(LCCPs),不同类型氯化石蜡的检测需要不同的方法,增加了检测的复杂性。
目前很多检测手段都是针对SCCPs的,包括气相色谱串联质谱方法,也主要针对SCCPs进行检测和定量的,针对MCCPs和LCCPs的检测和定量是比较困难的。
2. 氯化石蜡在环境和生物样品中的浓度通常很低,需要高灵敏度的检测技术才能准确检测。
3. 不同链长CPs之间以及不同CPs同位素峰具有相近分子量,用低分辨质谱无法区分,采用低分辨质谱分析CPs时干扰较大,准确性低。
4. 样品基质复杂,存在其他化合物的干扰,影响检测结果的准确性。
为了解决这些难点,赛默飞液质应用团队推出基于LC-Orbitrap-HRMS氯化石蜡分析解决方案,可以同时测定样品中的短链、中链和长链氯化石蜡。
Thermo Scientific LC-Orbitrap-HRMS系统
方案的特点:
1超高分辨率:
可以有效的区分各同系物同位素的干扰峰以及其他污染物的干扰。
通过数据分析,需要120,000的分辨率才可以区分其他物质的干扰,达到准确定量CPs的目的。
SCCPs:C13H18Cl10 质谱图,干扰为MCCPs的C15H23Cl9的同位素峰C15H23Cl4[37]Cl5,同时还有其他离子526.83608的干扰(点击查看大图)
不同分辨率下SCCPs中C13H20Cl8 的定量离子
(点击查看大图)
2流动相无需添加氯代有机试剂:
本方案流动相无需添加氯代有机试剂,一针进样,只需15min,可同时定量分析24 种 SCCPs 同族体、24 种 MCCPs 同族体和18种LCCPs同族体。
不同链长的CPs色谱图见下图。
24 种 SCCPs 同族体
(点击查看大图)
24 种 MCCPs 同族体
(点击查看大图)
18种LCCPs同族体色谱图
(点击查看大图)
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3方法稳定性高:
分别测试了53.5%氯含量SCCPs、52%氯含量MCCPs、46%氯含量LCCPs连续6针的重现性,各CPs的RSD均在1.35%~8.92%范围内。
下图为SCCPs的C13链长同系物稳定性数据展示(n=6),RSD在2.52%~6.1%之间。
SCCPs的C13链长同系物稳定性数据展示(n=6)
(点击查看大图)
小 结
该方案基于赛默飞液质高分辨系统超高的分辨率(120,000以上)有效区分了CPs各同系物之间的影响,排除了其他污染物的干扰,从而实现CPs的准确定量。赛默飞依托完整的产品线、优异的质谱性能,帮助我们的客户应对新污染分析的挑战,致力于使世界更健康、更清洁、更安全。
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