方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 皮肤渗透促进剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 国家标准 |
实验名称:香水成分的毛细管气相色谱分析 一、实验目的 1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围; 2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法; 3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用; 4、了解毛细管气相色谱柱的性能; 注:来源网络
来源网络实验名称:香水成分的毛细管气相色谱分析
一、实验目的
1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围;
2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法;
3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用;
4、了解毛细管气相色谱柱的性能;
二、实验原理
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析
氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
本实验采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加),可使各组分以最佳柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。
针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)是具有香味的挥发性有机物,因此适合采用毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。
三、实验步骤
1、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态,,待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后,准备进样。
2、吸取风油精0.2μL分别四次进样,程序升温从140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。
3、实验完毕后,按要求关好仪器。
四、实验条件
1、仪器与试剂
气相色谱仪(山东金普—GC2010,配有氢火焰离子化检测器,毛细管气路)
氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气压缩机
微量进样器 1 μL
风油精(主要组成:薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)
无水乙醇(分析纯),萘(分析纯)
0.5g/10ml风油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色谱条件
色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱
(件号:01—11—1109
柱型:SF—54(高惰性交联)
规格:30m×0.32mm×0.4um
汽化室温度:220℃
柱温采用程序升温:起点140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
混合载气流速:1.0ml/min
分流比:30:1
进样量:0.2 μL
五、数据记录及处理(附原始图)
1、原始数据图
序号 被测物 萘浓度(g/mL) 萘峰面积 水杨酸甲酯峰面积
标1# 10ml乙醇+0.1097g水杨酸 0.1 31345.6 10740.1
标2# 10ml乙醇+0.1975g水杨酸 26458.309 22120.291
标3# 10ml乙醇+0.3158g水杨酸 51124.422 23376.277
标4# 10ml乙醇+0.3923g水杨酸 15472.276 9764.674
标5# 10ml乙醇+0.5077g水杨酸 4459.219 19447.699
风油精1# 10ml乙醇+0.5597g水杨酸
2、将实验数据计算结果列入下表中
以第一组为计算示例
Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426,
mi/ms=0.1097/0.1000=1.097
序号 Ai/As mi/ms
标1# 0.3426 1.097
标2# 0.8360 1.975
标3# 0.4572 3.158
标4# 0.6311 3.923
标5# 4.3612 5.077
3、.以Ai/As为纵坐标,mi/ms为横坐标,做内标标准曲线。
(因为标3#、标4#点偏差较大,所以舍弃。)
4、风油精样品
(1)、定性分析
A、 从保留时间定性知:因为萘保留时间为4.9min左右 ,所以6号峰为萘的出峰数据;
B、其他组份按沸点高低出峰,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰(桉油176℃、樟脑204℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃),其出峰顺序和峰高,峰面积等相关数据列表如下。
峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积
1 乙醇 1.023 1033005.625 1986655.625
2 桉油 2.632 3058.857 6757.900
3 樟脑 3.432 4253.667 8443.316
4 薄荷脑 3.557 47698.668 81538.898
5 水杨酸甲酯 3.74 57240.332 1
注:来源网络
酒精成分含量
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