化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定

2024/04/16   下载量： 2 次

方案摘要

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 《 化妆品安全技术规范2015版）》

本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版）》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短，且7个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

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配置单
方案详情

 

1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×150 mm，5 μm；P/N：227-30742-07)；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 混合对照品溶液的制备


取7种组分混合母液（1.0 mg/mL），备用。

 

1.3 分析条件


色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×150 mm，5 μm；P/N：227-30742-07) 

柱温：30℃

检测波长：230 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：5 μL 

流动相：A：0.01 mol/L Na2HPO4 水溶液(磷酸调pH 至7.06) B：甲醇

时间（min）

0 

2 

3 

8 

8.1 

15 

A（%）

40 

40 

10 

10 

40 

40 

B（%）

60 

60 

90 

90 

60 

60 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

混合对照品溶液

序号* 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

普鲁卡因胺

2.704 

446688 

65635 

3053 

1.230 

-- 

2 

普鲁卡因

4.463 

847799 

105790 

6191 

1.101 

8.325 

3 

氯普鲁卡因 

5.728 

675078 

61278 

5702 

1.095 

4.768 

4 

苯佐卡因 

7.167 

1141333 

222446 

33583 

1.134 

6.259 

5 

利多卡因 

8.147 

494579 

110395 

57779 

1.165 

6.711 

6 

丁卡因 

8.607 

758434 

151891 

51005 

1.153 

3.200 

7 

辛可卡因 

9.678 

2176811 

324651 

39486 

1.146 

6.166 

重现性

混合对照品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


普鲁卡因胺

2.704 

2.697 

2.701 

0.13 

446688 

447790 

448962 

0.25 

普鲁卡因

4.463 

4.457 

4.469 

0.13 

847799 

848310 

848938 

0.07 

氯普鲁卡因 

5.728 

5.717 

5.723 

0.10 

675078 

676407 

677587 

0.19 

苯佐卡因 

7.167 

7.158 

7.160 

0.07 

1141333 

1142998 

1144755 

0.15 

利多卡因 

8.147 

8.139 

8.141 

0.05 

494579 

494460 

496485 

0.23 

丁卡因 

8.607 

8.599 

8.599 

0.05 

758434 

758630 

759059 

0.04 

辛可卡因 

9.678 

9.669 

9.668 

0.06 

2176811 

2177122 

2183673 

0.18 

3. 结论

本文建立了化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的HPLC快速测定方法。参照《化妆品安全技术规范（2015版）》普鲁卡因胺等7种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ（4.6*150mm，5μm）15分钟内完成普鲁卡因胺等7种组分的分离分析，分析时间短，且7个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的HPLC分析提供参考。


文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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