氢气发生器在石化行业的应用

2022/05/06   下载量： 3 次

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 基础有机原料
检测项目 含量分析>纯度及杂质含量
参考标准 GB/T 7716-2002

采用氢气、氦气做载气，建立聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用（GC-MS）分析方法。对比两种载气GC-MS方法在测定1mL/m3以下磷烷、砷烷时，外标曲线相关系数、加标回收率、相对标准偏差、最低检出限的不同。经实际样品检验，不同载气的GC-MS方法在满足丙烯原料中μL/m3级别磷烷、砷烷的检测和分析的同时，氢载气GC-MS方法提供了一种更低成本的解决方案。

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配置单
方案详情

氦气常被用作GC-MS的载气，但随着全球氦气的短缺以及显著增长的价格，促使越来越多的用户选择氢气作为可替代的载气。氢气发生器可通过电解纯水产生满足应用要求的氢气，且氢气作载气有许多潜在的优势，如更快的分析时间、更高的色谱柱柱效和更好的样品分离度等等。

毕克公司与中石化北京化工研究院的陈松老师合作，开发了氢气替代氦气作载气在石化方法中的应用---《氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷》，文章目前已经在《石化技术》期刊上发表。

客户现场 Agilent7890B/5977B（HES）型气质联用仪，Peak Precision Trace氢气发生器



文中分别采用氢气和氦气作载气，建立了聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用（GC-MS）分析方法，并进行了对比分析。

 

仪器信息

见文中1.1 仪器和试剂部分，其中作为载气的氢气，由Peak的precision Trace 氢气发生器提供。

图片21.1.png

结果分析

1． 保留时间

文中分别使用氢气和氦气作载气进行分析。

结果显示，采用氢气作载气时，在基线分离的情况下，目标物出峰时间均在8分钟内，比氦气作载气时的保留时间更短，分析速度更快。见图1。

图片3.png

这是因为在相同的温度和压力下，氢气的粘度是氦气的一半，而样品在两种气体中的扩散相似，这意味着氢气通过气相色谱柱的速度更快，即分析速度更快。

 

 

2. 线性范围及线性关系

文中分别绘制了磷烷、砷烷的外标校正定量曲线。

结果如下表所示，磷烷、砷烷含量在0.005~0.995 mL/m3 范围内，氢气和氦气作载气时，在GC-MS上均具有良好的线性关系，其相关系数均大于0. 999。

图片4356.png

3. 精密度、准确度和检出限

文中通过相对标准偏差（RSD）、加标回收率、仪器的信噪比（S/N=3）来考察方法的精密度、准确度和最低检出限（LDL）。

从表2可知，两种载气的GC-MS方法的RSD均在4.0%以内，加标回收率均在90%-110%范围内，最低检出限均低于10μL/m3 。

图片5.png

结论：

结果表明，使用氢气作载气的GC-MS方法在定性、定量分析，方法精密度、准确度、最低检出限方面与氦气相比，没有显著差异。

且文中经实际样品检验，氢气作载气的GC-MS 分析方法完全可满足聚合级丙烯原料中磷烷、砷烷含量检测和分析要求。并且氢气作载气的GC-MS方法相对于氦气作载气的方法使用成本更低。

 

 

以上内容参考自：陈松 . 氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷. 石化技术，2022，第一期：33-35


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Peak的Precision H2 Trace系列氢气发生器可以提供适用于GC-MS的超纯氢气。此款发生器采用质子交换膜（PEM）技术电解水产生氢气，并利用变压吸附（PSA）干燥系统以保证氢气纯度可以达到99.99999%。

在氢气安全上，发生器内部有检漏功能以及故障保护机制，以保证实验室用户可以安全地使用氢气。

还可在GC柱温箱内安装氢气探测器（可选），若发生氢气泄漏，整个系统（包括GC-MS）会自动停止，以确保安全。


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文献贡献者

毕克气体仪器贸易（上海）有限公司
白金会员 丨 第14年
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