草甘膦,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。由于草甘膦及其代谢物具有强极性,且缺少发色和荧光基团,故普通方法检测难度较大。
现行的国抽方法为《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》,样品通过小柱净化,减压旋蒸,调pH,衍生化,用普通的C18柱液质检测即可实现定量。
为满足广大实验老师的需求,美正特开发草甘膦专用柱(产品ID:CSS0453),优化国抽方法,省去旋蒸和调pH等步骤,可实现回收率为 85 - 115%,满足标准检测要求。
实验过程
量取10mL上层水溶液至另一离心管中
向此水溶液中加入10mL二氯甲烷,手动混匀2min,4000 r/min 离心5min,上层水溶液全部取出,转移至新的离心管中
向此水溶液中加入10mL二氯甲烷,重复萃取一次,之后上层水溶液待净化
用5mL 甲醇,5mL水对草甘膦专用柱进行活化
小柱抽干
取2mL上层水溶液加入到专用柱上,弃去前1mL流出液,收集剩余流出液
准确吸取1mL净化后的液体,加入400μL 5%硼酸盐缓冲溶液,混匀。
加入150μ 10g/L FMOC-Cl 丙酮溶液,混匀,室温下避光衍生1h,加入2mL 乙酸乙酯,涡旋混匀1min
在-5℃下,10000 r/min 冷冻离心5 min,取下层水溶液过 0.22 μm Nylon 针式过滤器上机待测。
注:若经过滤后的样品依旧浑浊,可尝试10000 r/min 离心 5 min(-5℃)。
色谱及质谱条件
(上下滑动,查看全部信息)
实验谱图
50 ng/mL草甘膦残留量标准溶液色谱图
茶叶基质空白色谱图
1 mg/kg茶叶基质加标色谱图
实验结果
由下表可知,采取固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测草甘膦残留量,加标回收率为85% - 115%,能够满足标准要求。
茶叶中草甘膦残留量实验结果
(添加水平1 mg/kg,n=3)
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