高温合金是指在600℃以上高温下有较高的强度与一定的断裂韧性、良好的弹塑性、抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳性能等的一类合金，广泛应用于航空发动机、汽车发动机、燃气轮机、核电、石油化工等领域。随着材料研究的深入发展，添加不同的合金元素对高温合金各项性能具有影响较大，各元素的准确定值尤其关键。常见的定值方法有传统的滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。X射线荧光光谱法一种常用的多组分测定的方法，具有测定时间短、精度高、便于操作等优点，在冶金行业应用广泛。本文通过优化合适的测量条件、选择多种标准样品、确定仪器的最佳测量参数、元素重叠校正、减少共存元素干扰，建立高温合金中Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Fe、Co、Ni、Al、Zr、Nb、W、Ta、Hf、Cu等元素的工作曲线，对线外标准样品、内控样、能力验证样品的分析结果发现，方法精密度及正确度能满足检测要求。该方法准确度、精密度高，完全能够满足铁基、镍基、钴基高温合金材料的化学成分测试的需要，已应用于合金材料的成品复验及生产过程中的控制检验。