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电子顺磁共振波谱仪6K超低温系统的自主研发和应用

低温技术在电子顺磁共振波谱（EPR, Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy）研究中的优势主要包括以下四个方面：(1) 提高谱仪灵敏度；(2) 提高样品稳定性；(3) 减弱溶液样品极性溶剂的影响；(4) 延长样品的弛豫时间T1和T2，为脉冲顺磁自旋回波的检测提供条件。目前超低温EPR测试通常采用液氦冷却系统来实现，但受到全球氦气供应不足、气体价格不断上涨等因素的影响，低温系统运行成本高昂（一般消耗2L液氦/小时）难以长时间持续运行，致使许多低温实验无法完成。通过和国仪量子公司合作，自主研发并成功构建了干式变温单元，以氦气为循环气体，GM制冷机为冷源达到闭式循环制冷。该干式变温单元与国仪量子公司生产的X波段脉冲式电子顺磁共振谱仪（EPR100）联用，可实现6 K～300 K 温度范围内的连续波和脉冲EPR 保持200小时以上稳定测试，并且运行成本仅为液氦冷却系统的十分之一左右。利用该低温系统，对样品Coal进行了不同温度的连续波EPR研究，数据表明6 K时EPR信号的二次积分面积较293 K扩大了约42倍。除此之外，干式6 K超低温EPR技术还被应用于(1) 利用变温方法，测得了双自由基在室温下难以观测到的三线态 (2) 利用电子自旋回波包络（ESEEM, Electron Spin Echo Envelope Modulation）法研究了溶液中Cu2+配合物的结构，由所得频域谱解析出了Cu2+周围存在N核和H核。与X射线吸收精细结构谱（EXAFS, Extended X-Ray Absorption Fine Structure）法相比，ESEEM不需要拟合，可以直接给出原子种类等结构信息。这种新式的干式变温单元通过闭式循环基本不消耗氦气，极大地节约了氦气并降低了谱仪的运行成本，将会大大提高我国在相关领域的研究水平。

267 2022-09-30

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