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毛细管离子色谱柱上抑制技术

不同规格的离子色谱系统需要不同死体积的抑制器来匹配。对于抑制式开管离子色谱而言，抑制器死体积是一个关键参数。为控制峰展宽，开管离子色谱柱与毛细管抑制器之间的连接管应尽可能短，抑制器的死体积也应尽可能小。开管离子色谱柱内径越小，配套抑制器的死体积也应越小。本研究介设计了三种匹配开管离子色谱柱的柱上毛细管抑制器：(A) 在环烯烃聚合物毛细管上制备的柱上电渗析抑制器；(B) 在聚醚醚酮 (PEEK) 毛细管上制备的柱上电渗析抑制器；(C) 在PEEK 毛细管上制备的柱上化学抑制器。柱上电渗析抑制器以两种不同的模式工作，即抑制电压与洗脱液流动方向同向（共流）和逆向（逆流）。由于色谱柱内径非常窄，需要高达几百伏的电压才能抑制氢氧化物淋洗液。研究发现，柱上电渗析抑制后，抑制器中分析物的损失率大于 90%，同时噪声水平较高。理论分析表明，高抑制电压导致的电迁移显著影响待测离子的保留。进一步的分析表明，共流模式下的柱上电渗析抑制器与传统抑制器工作模式完全不同。柱上化学抑制器的最小死体积为 0.27 nL，可以很好地抑制低氢氧化物淋洗液，而抑制器中的待测离子不会流失。在 C设计 中，使用25 µm 内径 的PEEK 开管离子色谱柱，当进样量为 7.3 nL，分离五种阴离子混合物（每种 0.5 mM）时，氯离子柱效为 47000±1800 塔板数每米，峰体积为 17.9±0.7 nL。理论计算显示，一个圆管化学抑制通道导致的柱效损失≤3%。

23 2024-03-21

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