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分析化学数据处理专题

讲师:李玉武
剩余时间:
    ¥ 699.0
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    讲师介绍

    1、稳健统计法在分析化学中的应用

    四分位法和稳健统计-迭代法均是计算检测能力验证数据目标标准偏差的稳健统计分析方法,其计算结果将直接用于判断实验室上报数据是否合格。研究结果表明,当数据分布趋势是正态分布时,两种方法结果基本吻合,但对于数据分布明显偏离正态分布检测项目,四分位法计算得到的“标准偏差”过严,导致实验室上报数据满意率明显下降,出现统计学“弃真”错误。介绍了稳健统计-迭代法的基本原理、计算步骤,对稳健统计-迭代法在实验室常规检测数据处理及测量不确定度评估中的应用也简要进行了介绍。


    2、用于测量不确定度评定top-down方法应用概论

    目前各种标准或指南中测量不确定度的评估方法大致可分为两类:“bottom-up”和“top-down”。“bottom-up”法注重细节,分析、计算分析步骤中每一操作环节所涉及的不确定度分量,但应用于较为复杂的化学测量时仍有一定局限性。“top-down”法利用从方法确认、实验室内质控和/或实验室间协作定值、能力验证等数据,注重从整体上、通过数月、数年等一段期间反映样品检测全过程的期间精密度数据直接评估测量不确定,对于基层实验室更为实用。讲座介绍了“top-down”法的核心理念及4种方法。


     3、方法检出限几种计算方法标准解读

    检出限是分析方法基本性能参数之一,无论是开发新方法,制修订标准,以及实验室检测能力确认,常规检测报告附录,都会涉及方法检出限的实验设计和评估。本次讲座对国内涉及计算检出限的三个标准:HJ 168-2010,GB 17378.2-2007,GB 27415-2013进行了梳理,介绍了不同方法的特点、适用范围及应用实例。


     4、RB/T 141-2018《基于质量控制和方法确认数据的化学检测领域测量不确定度评定》标准解读

    RT/T141-2018标准修改采用了ISO11352-2012,利用top-down技术为检测实验室判定测量不确定度提供了一种简便方法,即在期间精密度条件下,利用质控结果和方法确认数据,分别计算期间精密度和偏倚,合并两者带来的累积效应,作为不确定度的估计量。本次讲座从应用角度出发,全面介绍了此标准内容。


    5、校准曲线截距考察及从测量不确定度解读方法检出限计算公式

    校准曲线法是检测实验室仪器分析报出定量分析结果的必备工具。线性回归分析是校准曲线法基本数学工具。斜率和截距是线性回归分析得到的两项参数。经过线性回归分析后,截距具有统计学意义吗?如果没有通过显著性检验,截距是否可以删去?为什么有些计算检出限的公式中有这个因子?本次讲座将回答这些问题。


    6、分析测试数据离群值的识别

    对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。提出了用稳健统计法识别离群值。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、基于质控指标的判别法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。建议用有效测量数据及采用率评估方法标准验证实验中方法精密度数据质量。基于各元素测量数据h检验法统计量图示结果,指出了XRF方法验证实验中实验室可能存在的系统偏差。


    7、实验室土壤质控样品测定结果合格性判据研究

    实验室内部质控体系对于维护检测实验室正常运转具有重要意义。定期核查质控样品分析结果并进行准确度评估,是质控体系正常运行的基本要求。本次培训全面介绍了以土壤、沉积物系列标准样品重金属含量认定值及扩展不确定度数据为基础,利用非线性拟合工具,建立的目标元素允许相对误差经验模型,探讨并提出了实验室内部质控样品重金属分析结果合格性新判据。与目前正在执行的地质部门质控规范和生态环境部全国土壤重金属详查项目质控技术规定进行了比较。


    8、XRF谱线重叠及基体校正系数有效性判断

    波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正模型中元素的选择对于仪器操作人员是个难题。校正模型中基体元素并不是越多越好。在用经验系数法建立校正模型时,提出用t值法判断参与谱线重叠和基体效应校正的元素有效性,并以建立土壤、沉积物样品中As、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Zn、Mn、V等重金属元素的WD-XRF测定方法为例,先后利用t值法和未知样品的测试结果筛选、验证了基体校正模型,避免了反复尝试的盲目性。采用4个土壤标样、7个沉积物标样和3个土壤考核样评估了WD-XRF方法的准确度和精密度,结果符合实验室日常质控要求。分析方法可用于土壤中重金属污染状况详查检测实验室质控工作。


    视频章节总时长:6.4小时课程目录

    分析化学数据处理专题

    • 视频 第一节 稳健统计-迭代法在分析化学中的应用 可试看 38:59
    • 视频 第二节 用于测量不确定度评定top-down方法应用概论 35:13
    • 视频 第三节 方法检出限几种计算方法标准解读 62:14
    • 视频 第四节 RB/T 141-2018《基于质量控制和方法确认数据的化学检测领域测量不确定度评定》标准解读 60:09
    • 视频 第五节 校准曲线截距考察及从测量不确定度解读方法检出限计算公式 36:41
    • 视频 第六节 分析测试数据离群值的识别 64:52
    • 视频 第七节 实验室土壤质控样品测定结果合格性判据研究 43:55
    • 视频 第八节 XRF谱线重叠及基体校正系数有效性判断 42:23

    课程评价

    • m3283254

      2021-06-15

      老师讲的太好了,期待下期老师的专题讲座。

      [仪小胖回复]
      感谢您的支持,我们会继续努力的
    • 邮箱账号zlj

      2021-06-15

      给老师点赞

    • 小伙伴12号

      2021-06-15

      老师讲的很不错

    • songyy006

      2021-06-15

      清晰,详实。

    • Insm_8f522547

      2021-06-15

      老师讲的真好,解决了好多问题,非常感谢!

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