试看 | 有机质谱解析入门

有机质谱解析入门

主讲人:苏焕华
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苏焕华: 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。代表著作:《色谱-质谱联用技术及应用》。

质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的常用分析方法,质谱法的原理是在质谱仪中,试样中各组分首先在离子源中电离生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。


第一讲 质谱的基本概念    

1.1 质量单位和原子量:质量单位;原子量表达方式;元素的同位素质量及天然同位素丰度

1.2 分子量的计算方法:单同位素(相对)原子量;平均原子量;精确质量及准确质量

1.3 准确质量和分子式:准确质量尾数特征;尾数特征推算分子式;准确质量推导分子式

1.4 质谱图提供的信息:离子电荷、质量、丰度特性

 

第二讲 离子产生的途径  

2.1 分子离子的形成:分子离子的形成与电离方式;不同电离方式的区别;不同化合物分子离子丰度特性

2.2 离子裂解途径:单分子反应;离子-分子反应;裂解方式与机制;奇电子、偶电子离子裂解反应

2.3 影响离子丰度的因素:离子丰度的重要性;反映离子裂解难易程度;产物离子(离子、游离基、中性分子)稳定性相关规则;离子丰度

2.4常见有机化合物的特征离子

 

第三讲 识别质谱图中的离子  

3.1 分子离子:分子离子识别;分子离子提供的信息;分子离子丰度;获得分子离子信息的其他方法

3.2 同位素离子:同位素峰簇特征判断可能存在的元素;同位素离子提供的信息 

3.3 碎片离子:重要性;离子碎裂的特点;不同电离方式碎裂反应;低质量端的特征离子系列

3.4 中性丢失:重要性;高质量端碎片;常见中性丢失;中性碎片

3.5 重排离子:重要性;麦氏(McLafferty)重排

 

第四讲 重要规则

4.1 氮规则:质谱中氮规则含义;依据氮规则推测是否含氮;氮规则应用注意问题

4.2 分子离子判别:EI、CI分子离子判别;ESI、APCI分子离子判别

4.3 元素式推导:同位素峰簇与元素式的关系;有机质谱常见同位素天然丰度;同位素丰度推导元素式步骤与示例

4.4 环加双键数:含义;计算方法;应用举例

 

第五讲 由质谱图推导结构   

5.1 准备工作:谱图解析参考信息

5.2 由谱图推导结构:核对质谱图;谱图概貌浏览;确定分子量、推导元素式、计算 R+DB 值;搭建可能的结构式;排除与谱图不相符的结构;验证结果是否正确共六大步骤

5.3 解析例题:谱图概貌(特征离子,分子离子,中性丢失);获得元素式,计算R+BD;给定峰组检索结果;分析离子碎裂途经;未知物结构鉴定实例8个

 

第六讲 谱库检索定性  

6.1  NIST谱图库简介:数据库;应用软件;NIST软件功能

6.2  谱库检索方法:谱库检索程序;检索结果输出;影响检索结果的因素

6.3  谱库检索定性:气质联用的定性;液质联用的定性;检索定性须注意的问题

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