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解法化定仪

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解法化定仪相关的论坛

  • 定电位电解法测氮氧化物时间要求

    定电位电解法测氮氧化物标准规定每分钟至少记录一次数据，取5到15分钟平均值作为一次测量值是什么意思？TH880F测5分钟的氮氧化物是否可以作为最终数据报出？

  • 氮氧化物测定的定电位电解法新标准

    期盼已久的《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》(HJ 693-2014)终于发布，作为减排的必测指标多年来氮氧化物的监测方法一直以非标方法的形式报告，从4月15日起将可以采用并报告这一新标准了。

  • 定电位电解法测定氮氧化物与盐酸萘乙二胺分光光度法的区别

    1.定电位电解法测定氮氧化物测定的探头是NO还是NO2的？或者是二者都有？2.如果用嶗应的仪器测定，一般是NO探头，那氮氧化物的计算是根据什么来的？用NO探头测定的氮氧化物就应该不能用HJ693-2014中的氮氧化物计算公式，那这个氮氧化物是不是就是以NO浓度计的？3.用HJ/T43-1999测定氮氧化物是以NO2计的，用嶗应仪器测定如果是NO探头测定是不是需要换算成以NO2计

  • 关于一氧化碳 定电位电解法 的方法验证求助

    公司组织扩项方法验证，依据《HJT 973-2018 固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法》，技术部门要求做检出限。请问各位同行要怎么操作？难道要自己配制低浓度一氧化碳标气来做吗？

  • 【分享】HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件

    HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件 本标准为满足测定烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排气中二氧化硫浓度的便携式定电位电解法二氧化硫测定仪（以下简称仪器）的研制、生产及认定而制定。标准中规定了仪器的技术要求，检测项目及试验方法，在起草过程中参考了国内、国外部分厂家生产仪器的技术指标及企业标准。凡研制、生产、在用的仪器需满足本标准。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97745]HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件 [/url]

  • 定电位电解法测二氧化硫检出限问题

    请各位大侠给与帮助，急需要 《固定污染源排气中二氧化硫的测定》HJ/T57-2000 定电位电解法测二氧化硫测定范围为15-11440 mg/m3 但没有给出方法检出限，而新标准氮氧化物以及二氧化硫非分散红外分都给出明确方法检出限，为3mg/m3 ，现在我单位要定电位电解法测二氧化硫方法检出限，我给15mg/m3 ，负责人说不可能，我给3mg/m3 负责人说没有依据，不知大伙单位怎么给的检出限，有没有什么方法或依据，谢谢啦！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

  • 定电位电解法测定碳酸盐的原理

    实验室在做一种降解实验，过程中需要测试排放出的二氧化碳气体，用的是氢氧化钠吸收液，然后通过换算测定二氧化碳的含量。两种方式测定，一种是酸碱滴定，慢，麻烦。一种是自动定电位电解法测定，两种方法都没有做过。滴定法参考的是地下水的方法，稀释加4滴酚酞，用6mol/L的盐酸溶液滴定，用了大概30ml变无色，加4滴甲基橙，滴了快40ml的6mol/L的盐酸溶液了，还是没有出现突然有黄色突然变橙色的现象。一直有点粉色。是什么原因？用自动定电位电解法是什么原理？怎么操作？有没有推荐的方式或仪器？谢谢大家了！

  • 定电位电解法测废气

    定电位电解法测废气中的二氧化硫，二氧化硫浓度过高超出检测上限该测多长时间。譬如用崂应3012测二氧化硫，采样管刚插入排气筒，浓度就达到1万多（远超检测上限5700），这种情况要按照HJ57测量5-15分钟吗？如果测这么长时间浓度过高会不会对传感器造成损坏甚至报废造成下一频次检测无法使用。但如果只测1分钟甚至几秒会不会不符合相应要求。遇到这种情况，大家是如何处理的，望讲解

  • 【求助】快速密闭催化消解法测COD中的一个小问题

    打算用快速密闭催化消解法测COD，但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后，产生了个疑问？如果用硫酸亚铁铵回滴消解液，那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢？移的时候就应该用蒸馏水吧，那么消解液中要加多少蒸馏水呢？，这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗？--似乎不大可能哟请求高人指点。

  • 食品中铜干灰化法和微波消解法结果偏差5倍，为什么

    本人测猪肉中铜，采用国标中干灰化法，测出来值为1.5mg/kg,采用微波消解法（5ml硝酸微波消解，定容50ml）测出来值为0.27mg/kg，茶叶的质控样品微波消解在偏差范围内，干灰化法偏高1.2倍，这是什么原因啊，怎么会偏差这么大呢？哪位大侠碰见过类似的情况，请赐教！

  • 【求助】“快速密闭催化消解法”氯离子浓度有没有限制？

    看过一篇文章，说密闭消解法中氯离子对COD干扰和其浓度并无多大关系，因为密闭环境下当水中的氯离子氧化成氯气达到气液平衡后，氯离子便不能再被氧化了，再配合使用一定的掩蔽剂则可以有效测定。这样是不是说密闭消解法测定COD时，氯离子浓度多高都没有关系呢？

  • 【原创大赛】饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对

    【原创大赛】饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对

    饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对fengxueyixiao摘要：本次能力验证实验，先经过预实验了解能力验证样品的大概含量，再调整样品的称样量和标准曲线的浓度范围，使得后面的实验能够顺利进行。本次实验，CFAPA-074-371干灰化法结果：77.27mg/kg，微波消解法结果：75.46 mg/kg，结果相对平均偏差1.19%；CFAPA-074-444干灰化法结果：65.64mg/kg，微波消解法结果：65.43 mg/kg，结果相对平均偏差0.16%，比对结果没有明显差异，两种前处理方法的加标回收率在97.4~107.1%，加标回收率良好，质控样标准物质灌木枝叶测定结果：64.62 mg/kg，在标准值61±5mg/kg允许范围内，故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析，以验证结果的准确性。关键词：能力验证；锰；干灰化；微波消解前言 一直以来组织饲料中微量元素检测的能力验证的单位较少，以往是参加中国合格评定国家认可委员会（CNAS）组织的饲料中粗蛋白质、粗纤维、铅含量测定或者是辽宁和山东出入境检验检疫技术中心的大豆粉中总砷的能力验证，2014年，我们检测中心的质量计划中安排了饲料中锰的能力验证，刚好2014年大连中食国实检测技术有限公司组织CFAPA-074 饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰和锌含量检测能力验证，在8月份就报名参加了，直到12月3日才收到样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031136_553243_1703125_3.jpg 收到样品后，第二天就用干灰化法进行样品的预实验,得到样品中锰的大概含量分别为81和64mg/kg。接下来调整标准曲线浓度范围和称样量，再进行干灰化法和微波消解法对样品进行前处理后测试，具体的实验步骤、有关经验和大家共同分享，希望大家以后都能顺顺利利通过能力验证。实验部分1 原理 将样品用干灰化法或微波消解法处理好，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中原子化，测定锰元素的吸光度，并与锰元素校正溶液的吸光度比较定量。2 试剂和仪器2.1 试剂配制2.1.1 盐酸溶液：c（HCl）= 6 mol/L，在2L的大烧杯中加入500mL超纯水，再加入500mL优级纯盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，即可。2.1.2 Mn标准工作溶液：用移液枪(经校准)吸取1mL标准储备溶液（1000μg/mL，编号GSB 04-1736-2004，研制单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心）加入50mLA级容量瓶中，加入5mL 6 mol/L盐酸，用超纯水稀释定容制成Mn含量为20μg/mL标准工作溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031138_553244_1703125_3.jpg2.1.3质控样：灌木枝叶（GBW 07603 国家一级标准物质、地矿部物化探研究所）锰标准值:61±5mg/kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031142_553252_1703125_3.jpg2.1.4 1.0 μg/mL锰标准溶液质控样：用移液枪(经校准)吸取1mL 100 μg/mL锰标准溶液（GBW（E）08137 国家二级标准物质、核工业北京化工冶金研究院）加入100mLA级容量瓶中，加入10mL 6 mol/L盐酸，用超纯水稀释定容制成Mn含量为1.0 μg/mL锰标准溶液质控样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031143_553255_1703125_3.jpg注：所有试剂均使用优纯级，实验用水符合GB/T 6682-2008二级用水。2.2 仪器设备2.2.1分析天平：称量精度到0.1mg。2.2.2 瓷坩埚：内层光滑没有被腐蚀，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗,烘干待用。2.2.3 所有容器，包括配制校正溶液的刻度吸管等，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗，晾干待用。2.2.4 电热板和电炉2.2.5 马弗炉：温度能控制在550℃±15℃。2.2.6 原子吸收分光光度计：日立Z-2000型原子吸收分光光度计，带有空气-乙炔火焰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031145_553256_1703125_3.jpg2.2.7 测定Mn所用的空心阴极灯。3 前处理方法3.1 干灰化法称样：称取能力验证样品约1.0000g放进瓷坩埚，每个样品称取5个平行样，其中有3个作为平行测试样，2个作为加标回收样，再称取约1.0000g国家一级标准物质灌木枝叶作为质控样，同时做试剂空白。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031148_553257_1703125_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031148_553258_1703125_3.jpghttp://n

  • 【讨论】快速密闭催化消解法测COD中的问题

    方法采用《水和废水监测分析方法(第四版)》上的快速密闭催化消解法中的分光光度法。做空白时，试剂和整个移液过程都没有问题。但消解冷却后，消解管内壁管口附近积累了一定量的水（大约有0.5ml左右）。将溶液倒入比色皿时，水与溶液混合，产生一些沉淀，引起空白增加(大约0.040)。因此，在比色前，是否先将积累的水与溶液摇匀，静置，然后再比色？

  • 【讨论】請問密封快速消解法的硫酸鋁鉀助催化劑

    請問一下，我在“水與水質分析”第四版看到密封快速消解法用硫酸鋁鉀和鉬酸銨做助催化劑，那麼，這個硫酸鋁鉀和鉬酸銨的助催化原理分別為何呢？我個人很好奇為何不用硫酸鋁直接替代硫酸鋁鉀，但又苦於不清楚它的助催化反應原理，不知有沒有人懂的箇中道理能夠給予指點一下，謝謝。

  • 废气 一氧化碳定电位电解法终于有标准啦！

    [align=left]《固定污染源废气 一氧化碳的测定定电位电解法》(HJ 973-2018)终于发不了，[color=#000000]该方法将于2019年3月1日起实施，它的发布将极大方便现有常规烟气测试仪检测CO的工作，使之有了可作为标准方法的检测依据，各实验室可不要忘了申请[/color][color=#000000]扩项哦。[/color][/align]

  • 【求助】快速密闭催化消解法测COD中的一个小小问题

    打算用快速密闭催化消解法测COD，但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后，产生了个疑问？如果用硫酸亚铁铵回滴消解液，那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢？移的时候就应该用蒸馏水吧，那么消解液中要加多少蒸馏水呢？，这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗？--似乎不大可能哟请求高人指点。

  • 【求助】请教快速密闭催化消解法测COD中消解液的问题？

    《水和废水检测分析方法》中测COD的快速密闭催化消解法，消解液1L中加50g硫酸铝钾和10g钼酸铵，硫酸铝钾和钼酸铵一般都是含结晶水的（硫酸铝钾含12个结晶水，钼酸铵含4个结晶水），不知这50g或10g中有没有包含结晶水的质量，那位大侠有配过此溶液还请回答一下哦!先谢啦！

  • ICP光谱仪制样中灰化分解法

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。　　高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。　　该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。　　其缺点是：由于大多数非金属和部分金属常氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸点的元素遇高温易挥发导致无法测定。在采用该法时一定要注意：灰化温度必须严格控制，若温度设置过低，则灰化不完全，残存的有机基体很难用稀酸溶解导致结果偏低；若灰化温度过高，试料容易和据熔融发生化学反市其广物种酸难于溶解导致结果偏低。比如在鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等食品试料中铅和铭的测定就是采用高温干灰化法，其灰化温度设置在(400~550)℃之间；但对于含氯的试料在高温下容易和试料中的铅形成挥发性氯化铅，若灰化温度高于550℃会引起试料中铅的损失导致测试结果偏低。

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