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造量挺度仪

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  • 【原创】压缩试验仪、定量取样器、可调取样器、纸杯挺度仪、打浆度仪、尘埃度仪、光泽度仪、柔软度仪、纸张透气度仪

    水分仪(DRK112)高周波纸张水分仪是引进国外先进技术在国内首次推出的高性能、数字化水分测量仪器。仪器采用高周波原理,数字显示,传感器与主机合为一体,设有11个档位用来测量各种纸张、纸板、瓦楞纸、纸箱的水分。该仪器测量水分范围宽、精度高,且体积小,重量轻,可随身携带在现场快速检测。是造纸行业在生产过程中检验水分的理想仪器。 压缩试验仪(DRK113)该机主要适用纸张、纸板的边压、环压、粘合强度以及纸管平压强度的检验,是造纸、包装,质检科研等部门等理想的试验设备。该仪器主机与控制箱分离;传动部分采用了蜗轮蜗杆减速器与同步电机组合结构。仪器采用单片微机控制系统,能够根据测试要求自动完成各项测试项目。单片微机通过改变电机运转方向,以改变丝杠螺母的传动方向,达到下压板的上下移动。同时,在行程范围内设置了行程极限保护控制开关,保护了压力传感器。系统通过高精度压力传感器测量力峰值并保持、存储,而且能够统计同组多个试样的实验数据,能够统计出同组试样的最大值、最小值、平均值、标准偏差和变异系数,这些数据都被存储在数据存储器上,并能通过液晶显示屏显示。除此之外,仪器还具有打印功能:将被测试样的各统计数据按实验报告的要求进行打印。 可调距取样刀(DRK114)是纸张、纸板等材料物理性能检测的专用取样器具,具有取样尺寸范围宽取样精度高、操作简便等优点,是造纸、包装、检测和科研等行业和部门理想的辅助试验器具,工作环境要求将随机配备的四个橡皮支足用附带的螺钉紧固在切纸刀底座四角的螺孔上。 纸杯挺度测定仪(DRK115)本仪器根据QB/T2294-1997《纸杯》标准对仪器的基本要求和JJG157-1995《非金属、拉力压力和万能试验机》的通用技术要求设计,是纸杯生产厂和相关科研、质检部门必备的纸杯物理性能检测设备.打浆度测试仪(DRK116)本设备依据国家标准GB/T3330-1982浆料打浆度的测定法(肖伯尔--瑞格勒法)制造,仪器采用液压结构,主要用自来水压作为仪器的动力来源,通过汽缸来实现仪器的运转。仪器在液压通路上配以节流阀和三位四通转阀,分别来控制汽缸活塞杆的运动速度和方向,而且整个液压通路采用不锈钢材料,延长了仪器的使用寿命。 纸张尘埃测定仪(DRK117)适用于纸或纸板尘埃度的测定。仪器结构参数和技术性能均符合GB/T1541-1989《纸和纸板尘埃度的测定法》等有关标准要求。 光泽度仪(DRK118)主要用于测量涂料、油墨、塑料、陶瓷、石材、纸张、金属等平面制品的表面光泽度,对野外操作及无电源场地尤为方便。·内藏5号可充电镍氢电池4节 ·配置小型充电器。充电10小时可连续工作10小时以上。充电器电压选择9V档,极性选择为㈩·显示:当电池电压降至4V左右时,在显示屏左上角显示LOBAT字样。·仪器尺寸:180mm×105mm×60mm·仪器重量:1.0kg 柔软度仪(DRK119)适用于各种高档卫生纸及纤维织品等片状柔性材料的柔软度仪测定。该机是按照GB/T 8942等国家标准规定研制开发的一种模拟手感柔软程度的试验仪器。 采用国内外先进的元器件、配套部件、单片微机等,进行合理构造装配而成,具有结构紧凑、体积小、重量轻、功能全、操作方便、性能稳定等特点,同时仪器具有标准中包含的各项参数的测试、调节、显示、打印及数据处理等功能。 铝膜测厚仪(DRK120):1、利用电涡流原理制造,测量膜阻透性 2、为了减少重复性误差和提高测量准确度,本仪器用智能单片机系统,提高了测量准确度3、量程范围:0—1000埃 (1微米=1000纳米=10000埃) 纸张透气度测定仪(DRK121)该仪器适用于0-17μm(Pa.S)的纸和纸板中等透气度范围的测定。仪器结构参数和技术性能均符合QB/T1667-98《纸与纸板透气度测定仪》、GB/T458-1989《纸和纸板透气度测定法》(肖伯尔)等有关标准要求。 透光雾度仪(DRK122)适用于一切透明、半透明平行平面样品(塑料板材、片材等)透光率、雾度的测试、液体样品(水、饮料等)的浊度或澄明度测定。技术设计符合GB2410-80,ASTMD1033-61(1977),JISK7105等标准。采用微机自动操作,使用方便、可同时显示透光率、雾度值,具有标准打印接。 纸箱抗压机(DRK123)适用于各类瓦楞纸箱的抗压强度试验和堆码强度试验,其各项性能参数和技术指标符合ISO2872《包装--完整、满装的运输包装件--压力试验》、ISO2874《包装--完整、满装的运输包装件--用压力试验机进行的堆码试验》和GB4857.4《运输包装件基本试验 压力试验方法》等标准规定。 跌落试验机(DRK124)该系列跌落试验台主要用于模拟包装件在运输、装卸过程中受跌落冲击的影响程度鉴定包装件的耐冲击强度及包装设计的合理性 条码检测仪(DRK125)该仪器是对条码符号的印制质量进行全面分析的优秀仪器,适用于印刷业、制造业、商业、仓储物流领域和各种条码质量分析机构。集光、机、电、计算机技术于一体,根据国家标准和ISO标准设计、生产,是国家科技攻关项目的科研成果。全机只有四个按键,全中文显示,自动判别条码制,操作者使用极为方便。 溶剂水分仪 :DRK126型水份测定仪主要用于测定化肥,医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 具有以下优点: 1.采用了先进的集成电路及微机控制电路,使仪器实现了智能化。 2.增设了近终点报警提示功能,使滴定近终点时,操作者有所警示,以减缓滴定的速度。避免因过量而影响准确性。 3.增加了计算功能,即只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器,按百分含量键,即在数显屏上显示出测量结果。将原复杂的计算方法简单化。 4.数显指示、键盘对话,外型美观,操作方便。 摩擦系数仪 DRK127摩擦系数测定仪是依据GB17200标准设计制造,并符合GB10006和ISO8295标准,主要适用于测量塑料薄膜和薄片(或其它类似材料)滑动时的静摩擦系数和动摩擦系数。通过测定塑料薄膜的摩擦系数,可以控制调节包装袋的开口性、包装机的包装速度等生产质量工艺指标,并可进一步加强对塑料薄膜特别是对包装用薄膜的滑爽性的测定。微电脑控制,自动测定和显示动静摩擦系数,性能稳定,测试精确,功能齐全,操作方便。 摩擦试验机 DRK128本产品按照GB7706设计制造,与JIS K5701、ISO 9000、ASTM D5264、TAPPI T830相关标准兼容。适用于印刷品印刷墨层耐摩性、PS版感光层耐摩性及相关产品表面涂层耐摩性的测试试验。有效分析印刷品的抗擦性差、墨层脱落、PS版的耐印力低及其它产品的涂层硬度差等问题。准确执行国家标准,与国际标准兼容控制解决印刷品墨层耐摩性差、抗擦性低、易脱落等问题通过试验,有效控制生产工艺,避免因品质不良而导致的退货损失 初粘性测试仪 DRK129初粘性测试仪 本产品按照GB4852之规定设计制造,适用于压敏胶带等相关产品进行初粘性测试试验。一、工作原理: 采用斜面滚球法,通过钢球和压敏胶粘带试样粘性面之间以微小压力发生短暂接触时,胶粘带对钢球的粘附作用来测试试样初粘性。二、结构组成:主要由倾斜板、放球器、支架、可调水平底座及钢球等构成。 持粘性测试仪 DRK130持粘性测试仪: 本产品按照GB4851之规定设计制造,适用于压敏胶粘带等产品进行持粘性测试试验。 把贴有试样的试验板垂直吊挂在试验架上,下端悬挂规定重量的砝码,用一定时间后试样粘脱的位移量,或试样完全脱离的时间来表征胶粘带抵抗拉脱的能力。采用单片机计时,LCD液晶显示试验时间。

  • 【求助】关于涂布纸挺度的单位

    关于涂布纸挺度的单位,挺度的单位有g.cm,mN,mN.m,请问一下它们之间是怎样换算的?还有挺度有纵横两个方向,分另是CD/MD表示,请问CD表示横向,而MD表示纵向吗?

  • 增材制造中的孔隙度表征

    [size=18px][b]前言[/b]增材制造(AM)技术又称3D打印,凭借其定制化、精密制造等优势,近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似,增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试,以符合相应的质量标准。其中,孔隙度是评估增材制造过程的重要指标,粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量,同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一,因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度(porosity)是表征部件或粉体致密程度的指标,为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中,成品的孔隙度与致密度密切相关,呈反比关系,若部件的孔隙越多,则致密度越低,同时机械强度也越低,在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品,需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域,由于环境较为极端,相关产品通常需要承受较高的疲劳应力,有些部件的致密度需达到99%以上,由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域,如人工骨骼植入体,考虑到生物相容性及复杂的生物环境,植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间,以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合,否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能,而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突,这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关,因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面,原料粉体的孔隙度会影响其流动性,进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性;另一方面,原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常,孔隙度低的粉体成型后部件致密度高,表面光洁度更好。有研究表明,在如粉末床熔融(PBF)这类增材制造工艺中,由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度,易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷,并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除,对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外,增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙,而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象,获得致密度和力学性能更好的成品。因此,为了减少相关加工缺陷,表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知,了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数,有利于更好地掌握增材制造的整个过程,对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b](1)压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力(如图1所示),并且汞压入的孔半径与所受外压成反比,外压越大,则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外,压汞法表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b](如图2所示)可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行,并且测试分辨率高,进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] (2)密度计算法除了压汞法外,结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪(如图3所示)和GeoPyc系列包裹密度分析仪(如图4所示),将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小,置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙,对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体,采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高,比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术,使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质,其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙,可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测,能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例,采用压汞法对样品进行了孔隙度测试,并分析了其孔径分布,结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%,与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外,从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中,材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷,提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器,AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度,此外,还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果,由此更好的筛选原料粉体,优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]

  • 螺旋藻产品两次抽检大相径庭续:企业曾进京公关

    “蓝帽”保健品乱象追踪  首次检测结果曝光后,多家涉事企业进京“公关”;究其原因,还是监管不力、惩治乏力     “认准蓝帽子”,是各大保健品厂商促销的王牌广告语。但螺旋藻产品“铅超标”显示,这个审批认证的“蓝帽子”并不可靠。  《瞭望》新闻周刊记者此前追踪调查发现,“汤臣倍健”、“清华紫光”、“康特力斯”等螺旋藻“蓝帽”产品,涉嫌铅含量超标。在延伸调查中,一些戴着“蓝帽”的鱼油产品,也被发现存在质量隐患。  “蓝帽”是由国家相关主管部门审批认证的保健食品标志。获批的保健食品企业,在对外销售的产品外包装标注“国食健字”字样,为天蓝色,呈帽形,俗称“蓝帽”。  本刊记者在采访中观察到,在看似严谨的保健食品审批制度背后,存在着以代理机构为中介的灰色甚至非法利益链条的现象,它们“编材料”、“卖批文”、“贿评委”,使“蓝帽”审批之门洞开。  多个信息源证实,正是在上述利益链条的作用之下,相关监管部门的前后两次公开抽检,结果大相径庭。有的保健产品从先前的“不合格”,摇身变为“合格”。“目前的检测流程,既可以推脱监管责任,又可以保住涉事企业”,一位不愿透露姓名的业内人士说。  “吃不死人,但没营养”  与螺旋藻一样戴着“蓝帽”,当下市场热销的多种鱼油软胶囊,售价不菲。后者到底有多少营养含量,吃了真能“降脂、益脑”?  为摸清鱼油产品的质量,本刊记者在京、津、冀三地药店的保健食品专柜,购买了8大品牌的鱼油“蓝帽”产品,所购产品均为软胶囊,随后记者严格按程序送检。  根据多家鱼油产品品牌宣传,鱼油的两种重要营养成分是EPA和DHA,前者“有利于人体降脂”,后者“对脑部发育有益”。  两家权威机构的检测结果显示,在送检的8个样品中,有一半未达标,分别是“孚莱唯”、“欧丽莱”、“恩贝特”和“睿得利”。其中,“恩贝特”牌鱼油的EPA检测含量为其标注值的1/4;“欧丽莱”牌鱼油DHA的标注值为24.47%,检测含量为0.56%,两者相差40多倍。  “吃不死人,但没营养。”对此,有关营养专家这样表示。  卫生部中国保健协会提供的数据显示,鱼油产品已成为我国销售量最多、影响范围最大的代表性保健食品。截至目前,包括上述8种送检产品在内的200多个鱼油类保健食品获批“蓝帽”。  一些戴“蓝帽”的鱼油胶囊中的EPA和DHA含量为何这么低?本刊记者来到山东一家所购产品检测合格的鱼油软胶囊生产企业实地探访。  该企业负责人王先生说,DHA与EPA含量的关键在鱼油原料,含量越高,原料进价越高。“DHA含量为50%的鱼油生产成本,是含量为20%的4倍。”

  • 【转帖】中国第二大淡水湖洞庭湖遭遇罕见水危机

    今年入秋以来,中国第二大淡水湖洞庭湖水位持续下降。10月下旬,洞庭湖主要控制站城陵矶水文站水位一度降至21.62米,为1960年以来罕见的低水位。目前,洞庭湖蓄水量不足8亿立方米,尽管整体水质明显改善,但水资源短缺已成为湖区面临的新难题。位于湖南省境内的洞庭湖是长江中游最重要的调蓄湖泊,湖泊面积2625平方公里,仅次于江西省的鄱阳湖。由于水位下降,湖中散布的洲滩明显抬高,露出一条条数米高的土黄色水际线。在一些较浅的洪道,水深已不足2米,航行速度很慢,水手们只得站在船头不断将竹篙插入水中测量水深,吃水稍深的船只随时有搁浅危险。湖南省环保厅厅长蒋益民说,目前洞庭湖总水量不到丰水期平均水量的十分之一。在严重枯水情况下,洞庭湖水质能保持现有水平殊属不易。据介绍,3年前洞庭湖水位比现在虽然高出不少,但湖区沿岸遍布的小造纸企业将未经处理的污水直接排放到湖里,湖面上浊水四溢,白色泡沫随着湖水到处流淌,水生态不断恶化。据湖南省环保厅提供的监测数据,今年头9个月,洞庭湖小河嘴、目平湖、南嘴、万子湖和东洞庭湖5个断面水质,每月均达到所在功能区标准。原本局部水域严重污染的水质,已由五类、劣五类逐步恢复到了三类以上。水质的变化令人欣喜,但日益突出的缺水同时成为洞庭湖治理一个新难题。近年来,洞庭湖区干旱现象逐年加剧,特别是洞庭湖北部地区已成为湖南省第四个干旱严重地区。据了解,近年来长江入洞庭湖的淞滋、虎渡、藕池三口河系水量急剧减退。水利部门统计资料表明,三口河系自上世纪70年代以来相继出现断流,年平均断流少则150天,多则达到280天以上,创造了有记载以来最长断流纪录。华容县境内的藕池河宋市渡口河水基本干涸,河床大面积裸露,原本用于两岸来往车辆摆渡的渡轮搁浅在河床上,变成了不再移动的“桥”。湖南省水利厅厅长戴军勇说,近年来洞庭湖部分区域缺水问题凸显。尽管湖南省加强了洞庭湖水污染防治并关停了环湖234家不达标造纸企业,但由于蓄水量减少、水体自净能力降低,部分地区、内河水体富营养化、干涸现象普遍,水质性缺水的范围和程度扩大。他说,枯水还使湖区工程性缺水问题更加突出,由于可利用的水资源量减少,相应影响了农村居民饮水安全。一些水利专家认为,近年来洞庭湖区日益严重的旱象,主要原因是上游江河来水偏少,水利工程蓄水不足,部分地区发生严重伏秋连旱;同时,三峡水利工程建成后对洞庭湖水环境也产生了一定影响。专家指出,三峡水利工程建成后长江泥沙量减少,清水下泄使长江河床逐年刷深,长江入洞庭湖水量也随之减少;枯水期三峡水利工程增加的下泄量仍不足以补偿长江入湖水量。受此影响,近年来长江入洞庭湖三口河系衰退特征已十分明显。专家认为,应尽快拓展三峡水利工程综合效益。从目前看,“后三峡”时代洞庭湖迫切需要提高水资源综合配置能力。据称,湖南省拟建4处平原水库。这些水库建成后,高洪时可滞洪蓄水,枯水期可引江济湖。此外,这个省将在洞庭湖北部可能发展为新的干旱走廊的地区加快建设垸内灌排体系,兴建一批提灌泵站等提水工程。中国三大淡水湖实施生态修复工程缓解水质恶化。

  • 【资料】制造计量器具许可证监督管理办法(征求意见稿)

    制造计量器具许可证监督管理办法 (征求意见稿)原 稿讨 论 稿修改依据及理由第一章 总则第一条 根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施细则》的有关规定,制定本办法。第一章 总则第一条(立法依据)根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施细则》的有关规定,制定本办法。 无修改意见第二条任何单位或者个体工商户(以下统称“单位”)以销售为目的制造计量器具,或者对社会开展经营性修理计量器具业务,必须按本办法的规定申请办理《制造计量器具许可证》或者《修理计量器具许可证》(以下简称“制造许可证”或者“修理许可证”)。 第二条(调整的主体)在中华人民共和国境内,任何单位或者个体工商户(以下统称“单位”)以销售为目的制造计量器具,或者对社会开展经营性修理计量器具业务,必须按本办法的规定申请办理《制造计量器具许可证》或者《修理计量器具许可证》(以下简称“制造许可证”或者“修理许可证”)。 任何企业未取得制造许可证不得生产、销售实行制造许可证管理的产品,任何单位不得购置、使用未取得许可证的产品。 增加“任何单位不得购买、使用未取得许可证的产品”内容,主要是过去在计量相关法律中未把这一内容列入禁止性行为,但从法律的严谨性上看,过去我们只调整了制造源头的管理,而未对(购买、使用)提出要求,从而形成了一段法律管理的空白。所以从健全法律管理角度看,应一并提出相关要求。第三条本办法适用于列入《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》的计量器具。 标准物质,按《标准物质管理办法》管理。第三条(调整的范围) 本办法适用列入《中华人民共和国依法管理的计量器具目录(型式批准部分)》的计量器具。 标准物质,按《标准物质管理办法》管理。无修改意见第四条 国家质量技术监督局负责统一监督管理全国制造、修理许可证工作。省、自治区、直辖市质量技术监督部门负责本行政区域内制造、修理许可证的监督管理工作。市、县质量技术监督部门在省级质量技术监督部门的领导和监督下负责本行政区域内制造、修理许可证的监督管理工作。第四条(管理体制) 国家质量监督检验检疫总局(以下简称国家质检总局)负责全国制造、修理许可证的统一监督管理工作。省级质量技术监督局负责本行政区域内制造、修理许可证的监督管理工作。取消市、县质量技术监督部门负责本地区制造计量器具许可证的监督管理工作,由国家总局和省局直接管理许可证发放工作,发证审批权要高度集中,无证查处权要放到基层,这样做既能发挥基层的作用,又解决了上级局宏观管理的问题。第五条制造、修理许可证只对批准的项目有效。新增制造、修理项目时,必须另行办理制造许可证或者修理许可证。 因生产、修理场地迁移等原因,生产、修理条件发生变化时,应当重新申请制造许可证或者修理许可证。将本条主要内容移至讨论稿第二章第十四条第五条 制造、修理许可证的管理,应当遵循科学公正、公开透明、程序合法、便民高效的原则。增加这部份内容,主要是对各级质量监督部门在办理制造、修理许可证工作中,必须按着十六字的工作原则、处理相关业务工作,体现政府高效严明的工作作风。第六条 凡已取得制造许可证的计量器具,准予在全国销售,各部门、各地区不得以任何形式进行限制。 第六条 凡已取得制造许可证的计量器具,准予在全国销售,各部门、各地区不得以任何形式进行限制。无修改意见第七条 凡有下列情况之一的,可以免于申请制造许可证:(一)制造教学用计量器具,且在产品明显部位标注“教学用”永久性字样的; (二)制造家庭用衡器,且在产品明显部位标注“家庭用”永久性字样的; (三)经国家质量技术监督局批准的。将本条主要内容移至讨论稿第二章第十八条第八条 凡有下列情况之一的,可以免于申请修理许可证:(一)修理本单位制造的计量器具的;(二)法定或者授权的计量检定机构为计量检定而进行修理的。将本条主要内容移至讨论稿第三章第二十四条第七条 国家鼓励制造计量性能优良、产品质量达到并且超过行业标准、国家标准或国际标准的计量器具。对计量器具产品质量达到国际先进水平、成绩显著的单位和个人给予奖励。新增此内容属于国家激励措施。旨在引导企业制造计量性能优良的计量器具,鼓励企业创新,争创计量器具名牌。援引产品质量法第六条。第二章 制造许可证的申请、考核和发证第二章 制造许可证的申请、考核和发证

  • 用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量,柴胡皂苷a的稳定性很差,求助!

    用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量,刚开始预实验,对照品和样品的峰型都挺好,后来平衡好色谱柱,直接批量进针,问题就出现了,无论是对照还是样品,柴胡皂苷a的峰高变低,峰型变胖,保留时间也提前了4分钟,但是柴胡皂苷d没有什么变化,求助大家,问题在哪?而且每个样品进3针,第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

  • 皂膜流量计湿度修正的方法

    用皂膜流量校准大气采样器流量时,空气通过皂膜流量计,皂液也会随之挥发。流体被加湿,因此皂膜流量计也被称为[color=#000000]“[/color]湿式流量计[color=#000000]”[/color]。在校准过程中,气体流入皂膜流量计,气体中干空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量保持不变,为保证被校采样器与标准流量计处的状态、介质一致,需要进行必要的修正。通常可以认为皂膜流量计出的气体被加湿到饱和状态,湿度约 [color=#000000]100%RH,代入气体状态方程,可以得到修正结果。[/color]

  • 拟柱胞藻毒素的检测

    蓝藻(也称蓝细菌)是地球上最早出现的光合自养生物,它们利用水作为电子供体,利用太阳能将二氧化碳还原成有机化合物,并释放出自由氧。蓝藻广泛分布于淡水、咸淡水、海水和陆生环境。蓝藻能产生一系列毒性很强的天然毒素(称为蓝藻毒素,Cyanotoxin),根据化学结构可分为三类:环肽、生物碱和脂多糖内毒素。当湖泊、河流等蓝藻大量繁殖而形成水华时,其中的鞘丝藻、束丝藻、Umezakia、拟柱胞藻,主要是拟柱胞藻(Clindrospermopsis)细胞破裂,产生拟柱胞藻毒素(又称筒胞藻毒素Cylindrosperm opsin),简称CYN,分子式是C15H21N5O7S,分子量415.4,易溶于水、甲醇、二甲亚砜;是具有细胞毒性、肝毒性、神经毒性和遗传毒性的生物碱毒素,拟柱胞藻毒素是蛋白质合成的抑制剂,可能通过抑制蛋白质合成能导致肠胃炎、肝损伤、肾损伤、肠损伤,可能危及人体的健康。WHO《饮用水水质准则》对拟柱孢藻毒素表示了关注,暂时没有提出健康指导值。 我们已经完成该检测方法的确认,开始进行该藻毒素的检测了。

  • 【分享】神经毒素:鱼腥藻毒素

    1 神经毒素神经毒素主要包括:鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a);麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等;腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等;记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP);神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟,2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2),相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物,它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物,它可与乙酰胆碱受体结合,但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛,如果动物的呼吸系统受到影响,动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4),到目前为止仅从北美洲发现,由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解,使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物,形似三环化合物,是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核,为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质,在酸性条件下稳定,碱性条件下发生氧化,毒性消失;毒素遇热稳定,并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1),但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻,如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的,可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现,故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类,主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物,发现的有近三十种(表1-1),由分子结构中R4基团的不同,可分为四类:氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂,可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭,抑制动作电位的产生,使乙酰胆碱不能释放,从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道,造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu,致死量为3000~30000Mu,目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定,100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文,1991)。海洋生物中,由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性,因此这种毒素就在贝类体内储存积累,人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状,严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害,因此成为赤潮毒素中最受关注的一种,许多国家已在贝类生产、贸易过程中,对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比,鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时,其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6,口服为(100~750)×10-6,给药后5~15min,鱼类即失去平衡,0~60min就出现死亡。因此,在此类赤潮发生时,常出现鱼类大量死亡现象,欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件,死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是,本来源于藻类的贝毒,许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类,从而引起鱼类的死亡。因此,麻痹性贝毒对鱼类的危害,既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高,毒素不会在鱼体内大量残留,中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道,但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生,而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在,因此,应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟,王朝晖等,2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分,由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成,其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola),颤藻,鱼腥藻,微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同,种类更多,而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

  • 【分享】AATCC88B-2003织物经反复家庭洗涤后的缝线平整度的翻译

    织物经反复家庭洗涤后的缝线平整度1. 目的和范围1.1. 这个测试方法是用来评价织物经反复家庭洗涤后织物上缝线的平整度。1.2. 任何可水洗的织物都可以使用这个方法1.3. 任何结构的织物,包括机织布、针织布、非织造布都可以按照这个方法评估。1.4. 这个标准中没有列出制造缝线的手法,因为缝线的手法会受到织物特性的影响,本标准主要是评估由生产厂商提供或已经准备好的样品。2. 原理缝好线的样品经过标准的实际家庭洗涤,可以用手洗或机洗,可以改变机洗的循环和温度以及干燥条件。然后在标准光源和观测区域内。将试样与一套参考标准图片比较,根据视觉印象评定试样的缝线平整程度。3.设备和材料3.1 全自动洗衣机3.2 全自动滚筒式干衣机3.3 滴干和挂干的设备3.4一个9.5L(10.0qt)的桶3.5 1993 AATCC标准洗剂3.6 陪洗布,尺寸为92*92cm(36*36in.),type 1:缝边的漂白棉布,type2:50/50涤棉漂白丝光府绸,type 3:50/50 涤棉平纹织物。3.7 照明和评级区,在暗室内使用悬挂式照明设备(见图1)。观测板边上的墙对光线的反射可能会影响评级的结果,建议周围的墙都涂上无光泽的黑色,或暗幕(遮光的布)装在观测板的两边,以消除反射的影响。3.8 标准AATCC缝线平整度样卡,有单缝和双缝两种。3.9 熨斗3.10 洗涤剂(用于手洗程序)3.11台秤至少5kg或101b的量程4.测试试样4.1取三块具有代表性的试样,平行于长度方向和宽度方向,样品尺寸38*38cm(15*15in)。每个试样应含有不同的经纱和纬纱,试样上应标记好长度方向。4.2 缝线在试样的中间,如果试样起皱,可以在洗涤前适当地熨平,但要小心以避免改变缝线本身的特点。5.测试程序标准洗涤剂有两种,手洗和机洗。5.1、手洗在9.5L(10.0qt)的桶里,将20.0±0.1g的1993ATCC标准洗涤剂溶解在41±3℃[fo

  • 水中低含量微囊藻毒素(RR)高效液相色谱法检测

    水中低含量微囊藻毒素(RR)高效液相色谱法检测

    [align=center][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]水中低含量微囊藻毒素[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]([/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]RR[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333])[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法检测[/color][/size][/font][/align][font='helvetica'][color=#333333]摘要[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 本文用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测水中微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]),针对水中微囊藻毒素含量低,难检出问题,对常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做了两种优化改进,在线富集进样、大定量进样,大大降低了检出限,获得了满意的结果。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 关键词[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]在线富集[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]大定量进样[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]检出限[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]前言[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333])[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]具有[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]较强的[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]毒性及危害性。随着中国水体富营养化程度[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]加剧,蓝藻水华和赤潮的发生逐渐增加。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]80%[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]的蓝藻水华都可以检测出次生代谢产物[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]----[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]microcystins[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]MCs[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]),它对水体环境和人群健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 环境改善[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]检测[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]、防控[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]和治理是必不可少的工作内容。本文主要介绍水中低含量[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333])[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]的检测方法。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 本方法检出限低或超低,主要针对[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]水中低含量微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333])高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]适用于饮用水、湖泊水、河水、地表水等[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]水样检测。[/color][/font] 本方法参考《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中第13部分 微囊藻毒素,优化出两种检测方案。实验部分方案一:[align=left] 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测。 [/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932297209_8902_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图1 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测流程图[/align] 仪器配置:高压输液泵2台,在线脱气机(两路以上脱气)1台,六通自动进样阀2个(1个带2ml定量环1套,一个带富集柱1根),预柱1根,色谱柱1根,柱温箱1台,紫外检测器1台,三通电磁阀1个,进样泵(或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]自动进样器)1台,工作站1套,配件1套(包括废液桶、管路、接头等)。 核心部件: 核心部件1:进样系统。进样系统包括两个进样阀,一个在定量环处连接适当的管路作为定量环,负责定量进样,另一个在定量环处连接富集柱,负责把大量的样品富集到富集柱这样一个小的容积内。两个进样阀的切换由程序按照进样过程时间表时间控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932300237_5409_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图2 六通自动进样阀[/align] 核心部件2:富集柱。富集柱有分体的和一体的,分体富集柱市面上较常见,包括柱体、柱芯,柱芯污染或故障后可随时更换,具有较好的性价比。选择和色谱柱相同或相近类型填料(粒径3.5μm~10μm,长度3㎝左右),能大量富集低浓度水样品。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932303506_3493_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图3 富集柱[/align] 核心部件3:色谱柱。该检测方法对色谱柱要求较高,要求色谱柱耐污染能力强,耐水性,分离速度快,分离效果好,色谱峰形好等。本文选择的这款色谱柱通过对孔径、比表面和碳含量等色谱参数的优化,绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系,寿命较长。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932303235_7720_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图4 色谱柱[/align]色谱条件:色谱柱:ODS C[size=9px]18[/size]色谱柱,Venusil XBP (L) 4.6mm×150mm×5μm流动相:流动相A(色谱洗脱液):乙腈:水:三氟乙酸=40%:60%:0.05%流动相B(富集液):甲醇:水=15%:85%进样过程(以2ml进样体积为例)时间表,A、B输液泵保持持续运行[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]进样状态[/align][/td][td][align=center]进样过程[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td]装样,进样泵启动[/td][td]样品由进样泵注入定量进样阀定量环中[/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]富集,进样泵停止[/td][td]切换定量进样阀,样品由输液泵B带入富集进样阀富集柱中[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td]进样[/td][td]切换富集进样阀,富集柱中样品由输液泵A带入色谱柱,样品进入色谱柱由洗脱液(流动相A)洗脱后进入检测器检测,最后排入废液桶中[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]定量、富集进样阀恢复初始状态,进样泵启动[/align][/td][td]通过切换进样泵前三通电磁阀,进样泵将清洗液注入定量进样阀,清洗定量环[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]进样泵停止[/align][/td][td]该进样、检测周期完成[/td][/tr][/table]流速:1ml/min检测器:紫外检测器检测波长:238nm柱温:35℃ 工作流程:输赢泵A、B保持正常运行。进样泵向定量进样阀注入处理好的样品,定量后切换该进样阀,样品由流动相B(富集液,来自输液泵B)带入富集进样阀富集柱,富集在富集柱中。切换富集进样阀,样品由流动相A(洗脱液,来自输液泵A)经过预柱后带入色谱柱,样品在色谱柱中经过流动相A洗脱逐渐分离,分离后的样品由流动相A带入紫外检测器检测,检测谱图及结果在电脑工作站中显示储存,检测完成后样品及流动相A流入废液桶中。进样泵完成对管路及进样阀清洗后各工作单元恢复初始,该检测周期完成。 试验对比(进样量相同,进样体积不同): 直接进样20μl,标准样品浓度20ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932306387_4566_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图5 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度20ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.6μAu,样品峰高32μAu,标准样品浓度20ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约6.75 ng/ml。 在线富集进样2ml,标准样品浓度0.2ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932307364_8661_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图6 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度0.2ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.5μAu,样品峰高28μAu,标准样品浓度0.2ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约0.073 ng/ml。 直接进样20μl,标准样品浓度400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932306672_3479_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图7 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度400ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测400ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.33min,峰高631,峰面积13205。 在线富集进样2ml,标准样品浓度4ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932309444_5108_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图8 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度4ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测4ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.76min,峰高542,峰面积12541。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的94.97%。 4ng/ml样品经过固相萃取、氮气吹干、定量等前处理富集后直接进样20μl,样品浓度等效直接进样400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932310791_9645_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图9 微囊藻毒素(RR)标准样品经过固相萃取等前处理色谱图[/align] 该检测方法检测,保留时间7.30min,峰高615,峰面积11495。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的87.05%。小结: 直接进样20μl,检出限约6.75 ng/ml;在线富集进样2ml,检出限约0.073 ng/ml,检出限比直接进样低92.47倍(进样量相同,进样体积相当于100倍),实现更低检出限(进样体积还可以更大,检出限会更低)检测。直接进样20μl,样品浓度400ng/ml,色谱峰面积13205;在线富集进样2ml,样品浓度4ng/ml,色谱峰面积12541,等效进样量峰面积是直接进样峰面积的94.97%(该处介绍的是富集过程中样品损耗情况。色谱检测标准品和样品在同一色谱系统中进行,采用外标法分析,外标法对检测结果影响很小);经固相萃取、氮气吹干等前处理后进样20μl,样品浓度等效400ng/ml(不考虑前处理损耗),色谱峰面积11495,等效进样量峰面积是直接进样峰面积的87.05%。 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检出限低,富集过程中的损耗较实验室富集前处理损耗低,可实现水中低含量甚至超低含量微囊藻毒素([font='times new roman']RR[/font])高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在线检测。 该方案的优势: 检出限非常低。样品中微囊藻毒素含量如果非常低的话,常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是根本无法检测出来的(国标《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》是在实验室样品经过前处理,将5L水样浓缩到1ml,进样量20μl,检出限为0.06μg/L,不考虑前处理,直接进样检出限相当于6ng/ml,这个检出限在常规方法中算是低的)。该方法可根据样品中微囊藻毒素的含量选择适当的进样量,进样量0.01ml~1000ml(甚至更大)可选,进样体积由所安装的定量环容积决定。检出限能降低几十、几百、甚至几千倍,是低含量尤其是在线低含量微囊藻毒素水样检测的好方法。方案二: 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测。 在检测允许范围内进样量尽可能大(只针对低含量样品),保证色谱峰高足够高,以减小分析误差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分析,进样量大会影响色谱峰宽及色谱峰形,所以进样量也只能在一个合理的范围,不能无限大。既要保证进样量大又要保证色谱峰宽及色谱峰形,色谱条件的选择非常关键,尤其是色谱柱和流动相。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932310119_8947_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图10 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测流程图[/align] 仪器配置:高压输液泵1台,六通自动进样阀1个(带1套0.5ml定量环),色谱柱1根,柱温箱1台,紫外检测器1台,三通电磁阀1个,进样泵(或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]自动进样器)1台,工作站1套,配件1套(包括废液桶、管路、接头等)。 核心部件:色谱柱。该检测方法对色谱柱要求较高,要求色谱柱耐污染能力强,耐水性,分离速度快,分离效果好,色谱峰形好等。本文选择的这款色谱柱通过对孔径、比表面和碳含量等色谱参数的优化,绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系,寿命较长。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932312862_9074_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图11 色谱柱[/align]色谱条件:色谱柱:ODS C[size=9px]18[/size]色谱柱,Venusil XBP (L) 4.6mm×150mm×5μm流动相:乙腈:水:三氟乙酸=40%:60%:0.05%进样过程(以0.5 ml进样体积为例)时间表:[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]进样状态[/align][/td][td][align=center]进样过程[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td]装样,进样泵启动[/td][td]样品由进样泵注入进样阀定量环中[/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]进样,进样泵停止[/td][td]切换定量进样阀,样品由输液泵带入色谱柱中,样品进入色谱柱由流动相洗脱后进入检测器检测,最后排入废液桶中[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]定量进样阀恢复初始状态,进样泵启动[/align][/td][td]通过切换进样泵前三通电磁阀,进样泵将清洗液注入定量进样阀,清洗定量环[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]进样泵停止[/align][/td][td]该进样、检测周期完成[/td][/tr][/table]流速:1ml/min检测器:紫外检测器检测波长:238nm柱温:35℃ 工作流程:输液泵保持正常运行。进样泵向进样阀注入处理好的样品,定量后切换该进样阀,样品由流动相(来自输液泵)带入色谱柱,样品在色谱柱中经过流动相洗脱逐渐分离,分离后的样品由流动相带入紫外检测器检测,检测谱图及结果在电脑工作站中显示储存,检测完成后样品及流动相流入废液桶中。进样泵完成对管路及进样阀清洗后各工作单元恢复初始,该检测周期完成。 试验对比(进样量相同,进样体积不同): 直接进样20μl,标准样品浓度20ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932312483_9082_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图12 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度20ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.6μAu,样品峰高32μAu,标准样品浓度20ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约6.75 ng/ml。 大定量进样0.5ml,标准样品浓度0.8ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932314152_8360_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图13 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度0.8ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.8μAu,样品峰高33μAu,标准样品浓度0.8ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约0.28 ng/ml。 直接进样20μl,标准样品浓度400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932315266_8178_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图14 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度400ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测400ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.33min,峰高631,峰面积13205。 大定量进样0.5ml,标准样品浓度16ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932318086_573_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图15 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度16ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测16ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.63min,峰高568,峰面积12779。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的96.77%。 4ng/ml样品经过固相萃取、氮气吹干、定量等前处理富集后直接进样20μl,样品浓度等效直接进样400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932319756_5075_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图16 微囊藻毒素(RR)标准样品经过固相萃取等前处理色谱图[/align] 该检测方法检测,保留时间7.30min,峰高615,峰面积11495。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的87.05%。小结: 直接进样20μl,检出限约6.75 ng/ml;大定量进样0.5ml,检出限约0.28ng/ml,检出限比直接进样低24.11倍(进样量相同,进样体积相当于25倍),实现更低检出限检测。直接进样20μl,样品浓度400ng/ml,色谱峰面积13205;大定量进样0.5ml,样品浓度16ng/ml,色谱峰面积12779,等效进样量峰面积是直接进样峰面积的96.77%(该处介绍的是常规进样和大定量进样检测的差别。色谱检测标准品和样品在同一色谱系统中进行,采用外标法分析,外标法对检测结果影响很小)。 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检出限低,进样过程中的损耗较实验室富集前处理损耗低,可实现水中低含量微囊藻毒素([font='times new roman']RR[/font])高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在线检测。 优势:检出限低。样品中微囊藻毒素(RR)含量较低,常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法无法检出。该方法可根据样品中微囊藻毒素的含量选择适当的进样量(定量环),进样量在0.02 ml~0.6ml范围可选。这样检出限就能降低几倍到几十倍。仪器配置相对简单,成本低很多。该方法是样品中微囊藻毒素(RR)含量较低时比较理想(可以优先考虑)的检测方法。 结论:以上两种检测方案都能较好的检测含量较低的微囊藻毒素(RR)样品,区别是第一种方案进样量更大检出限更低,更适用于超低含量检测,但仪器配置较复杂,成本较高。第二种方案检出限没有第一种低,但仪器配置较简单,成本较低,适用于较低含量检测。具体检测时可根据实际情况选择理想的检测方法,从而达到更满意的结果。 以上两种方法检出限均较低,可供其它低含量样品高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测(在线富集进样或大定量进样)参考。参考文献[font='calibri'][[/font]1[font='calibri']][/font][font='calibri']GB/T 5750.8-2006[/font] 生活饮用水标准检验方法 有机物指标.[font='calibri'][[/font]2[font='calibri']][/font][font='calibri']GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定[/font][font='calibri'].[/font][font='calibri'][[/font]3[font='calibri']][/font][font='calibri']在线固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水体中的多环芳烃 陈静等 分析化学(FENXI HUA XUE)研究报告 2014:[/font][font='calibri']1785-1790.[/font]

  • 国产仪器完全没有任何希望(基础度衡量不能缩小同外国同行的差距)

    本质是技术水平(也就是生产力水平太差),特别最高精度和指标的设备,比如造雷达的仪器,手机通讯的仪器,造芯片的仪器,热力学参数控制的仪器,光学参数控制的仪器。差到不能用的地步。去买外国最尖端的仪器,人家根本不卖,比如你要造相控阵雷达-------需要购买高精密网络分析仪,信号发生器,接收机做为母机。母机的精度太低,出来的相控阵雷达性能就差。别人可以通过卖给你的实验室用的母机精度,反过来推算出你的相控阵雷达数据链路宽度有多大,你的手机与基站通讯的数据精度与信道传输率是多大等等。最高精度的仪器别人根本不卖给你,所以什么反导,什么盾舰,完全不靠谱,你的精度能达到多少全在别人的一手掌握之中,你实验室用着别人母机做基准呢,其它的,不用说什么蓝牙,北斗或GPS,3G手机,WIFI,离开外国的基准母机,连能不能看彩电电机我也是怀疑的。电视台的发射机,接收机一水的日货,所以反日愤青要反日货,可能最后连电视也无法看了。要造出一流的通讯用仪器母机(当前有三家,美国的安捷伦,日本安立,德国罗德施挖兹,中国的四十一所七所不能算因是用进口配件,算是用了别人的精度体系而不是自主的精度体系),又要要求造通讯用的母机精度更高,特别是光学计量,热力学参数控制的仪器啊等等。要有高精度的光学仪器,热力学参数控制仪器,就要恶考一些基础度衡量的精度测控了。(中国木有象美国瓦里安那种能把真空度精度做到世界第一的团队,木有象德国菜斯公司那样把光学各种度衡量做到世界第一的团队,所以你在完成一个科研任务的过程中,其中一个加工工序时需要用到真空度的最精度全套解决方案时,或另一道你需要光波长的最精度全套解决方案时,你必须找这两家公司来提供。其它公司能给你提供的,是差了几个精度数量级的解决方案,这个偏差会最终带入你的最终产品中去的)特别是七个最基本的度衡量(这个是母机中的母机),国内的普遍比国外的低了一个到两个数量级。那么用这个最基础的母机去造下一级母机,几十道工序后,就差外国几十个数量级了,再用这个次级母机去造产品,上百道工序后,那出来的产品(手机雷达等)同外国产品就差上几百上千个数量级了。出来的产品根本就不能用了。

  • 【转帖】国标“水中微囊藻毒素的测定”已实施

    又一标准:http://www.instrument.com.cn/news/2007/014680.shtml 由水生所制订的国家标准“水中微囊藻毒素的测定” (GB/T 20466-2006)于2006年8月24日颁布,2007年1月1日实施。新近由卫生部颁布的《生活饮用水卫生标准》和建设部颁布的《城市供水水质标准》中均增加了“存于水中藻类植物微囊藻毒素等的检测”的指标。本次国标的颁布,规范了水体中微囊藻毒素的监测方法,为保障我国饮用水和水产品的质量管理提供了重要的技术支持。   近五年来,在国家863计划、国家攻关项目、自然基金项目、武汉市攻关项等项目的资助下,水生所宋立荣研究员领导的藻种资源与藻类毒理学科组重点攻克微囊藻毒素的分析技术体系,先后发展了产毒藻类全细胞鉴别、酶联免疫法、时间分辨荧光免疫法,开发出毒素纯品高效制备流程和酶联免疫试剂盒,上述产品已经在国内外得到广泛应用,在一定程度上推动了我国微囊藻毒素理论研究和检测技术的发展。2006年,该学科组还建立了底泥和土壤中微囊藻毒素的快速分析测试技术,解决了国际上长期无法开展微囊藻毒素在土壤-水-底泥界面迁移的分析技术难题,并在此基础上开展了蓝藻毒素在土壤中迁移的动力学研究。相关研究结果已经在Environmental Pollution杂志上先后报道。

  • 【原创大赛】如何在流化床包衣过程中实现智能制造

    [align=center][color=#191919]如何在流化床包衣过程中实现智能制造[/color][/align]当前中国制造由大变强的序幕已经拉开,[color=#191919]“[/color][color=#191919]中国制造[/color][color=#191919]2025”[/color][color=#191919]和[/color][color=#191919]“[/color][color=#191919]工业[/color][color=#191919]4.0”[/color][color=#191919]正在促进一场新工业变革的到来。[/color][color=#070707]推进智能制造,能够有效缩短产品研制周期,提高生产效率和产品质量,降低运营成本和资源能源消耗,加快发展智能制造,对于提高制造业供给结构的适应性和灵活性、培育经济增长新能动都具有十分重要的意义。[/color][color=black]面临新一轮科技变革和产业变革,美国、德国等制造强国纷纷提出了制造业升级的思路和规划。而在[/color][color=black]“[/color]中国制造[color=black]2025”[/color]规划中,智能制造是主攻方向,是未来制造业发展的重大趋势和核心内容,也是解决我国制造业由大变强的根本路径。[color=#191919]智能制造的载体是智能工厂,核心是关键环节智能化,基础是信息物理系统,支撑是工业互联网。智能制造最后带来的效果是生产效率的提升,产品质量的提升,产品研发时间的下降,运营成本的下降,资源能源消耗下降。本文就如何在流化床包衣过程中实现智能制造,以包衣厚度的测量为例,结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]等技术,比较几种测量方法的优缺点,结果证明:基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的测量方法最为有效,可用于工业化大生产,契合智能制造的理念。[/color][color=black]流化床是指用自下而上快速吹入的气流(进风),穿过固定颗粒,并维持固体颗粒处于不断往复运动状态而形成的固体颗粒床[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color]流化床制粒设备目前广泛应用于药品生产过程中,优点显著,该方法是集混合、制粒、干燥、包衣在一个全封闭容器中进行操作的技术,与其它包衣技术相比,具有工艺简单、操作时间短、劳动强度低等特点。目前流化床包衣技术正得到越来越广泛的应用,国内外生产的流化机器的差距也越来越小,这项技术对我国药品生产现代化的发展意义重大。[color=black]此外,[/color]流化床包衣技术具有传质快、传热效率高、流动性好、压缩成型性好等优点。颗粒间较少或几不发生可溶性成分迁移,减小了由此造成片剂含量不均匀的可能性。[color=#191919]包衣是一门将聚合物包裹在固体剂型外形成衣膜的技术,有助于传递药物剂型的许多优势[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]。比如,掩盖片芯中成分的气味,提高物质的稳定性,使药物制剂更加美观,更加干净,并且能够调节药物的释放使药物到达体内再开始释放。药物的包衣使消费者识别和吞咽药物变的更加容易。对于许多制造商来说,包衣可以帮助减少灰尘,并且可以改善药片的机械强度使之经得住触碰,不易破碎。包衣的厚度和均匀性是包衣药物质量好坏的重要指标。研究包衣的厚度对优化包衣设备和工艺有重要的意义。[/color][color=#191919]显微图像测量法[/color][sup][/sup]:[color=#191919]1[/color]、获取药物切片截面。首先,将待测包衣药物切片,切片表面的平整性对包衣厚度的测量至关重要;[color=#191919]2[/color]、显微镜的调节。把切片界面放在显微镜下,调节显微镜的放大倍数和相对位置;[color=#191919]3[/color]、图像传送。用高清数码相机拍摄切片显微图像,并传送至计算机中;[color=#191919]4[/color]、成像测量。在计算机的显示器中显示药片显微图像,利用[color=#191919] Image-Pro Plus [/color][color=#191919]图像处理分析软件标定,并测量包衣的厚度。[/color][color=#191919]拉曼光谱法[/color][sup][/sup]:拉曼光谱法是一种利用激光照射被检测位置发生散射现象,产生与入射光频率不同的散射光谱所进行的分析方法。利用拉曼光谱技术检测灵敏度高,样品基本无需制备,分析速度快,时间短,对样品无接触,无损伤,具有高空间分辨率,以及高光谱分辨率,并且不会对样品造成化学性的,机械的,光化学和热的分解。从检测假冒药品到检测活性物的含量,再到过程分析制造,拉曼光谱技术被广泛应用于生物医学,药物学,文物考古和法庭科学等诸多方面。[color=#191919]测试方法为:激光通过显微镜头聚焦到样品测试点,激发拉曼信号,再由显微镜头收集拉曼信号并传递到光谱仪系统,只要适当控制激光功率密度,热效应不至于破坏样品测试点,可以保证被测样品的完好和信号的真实。[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光光谱法:特征[color=#191919] X[/color]射线经过探测器在不同的衍射角上检测,经电路放大,转变为脉冲信号,收集和显示谱线,最后由计算机采集,分析处理谱线。每种元素的原子本身具有独特的电子排列,对于给定特征的[color=#191919] X [/color]射线,能量取决于该原子的原子序数。不同的样本材料会产生不同能量的[color=#191919] X [/color]射线荧光,测定谱线的波长,得到样本中包含的元素,测定谱线的强度,得到该元素的含量,从而确定样本材料的特性,测定包衣的厚度。[color=#191919]太赫兹光谱法:太赫兹成像技术在药物分析以及无损检测等方面有着十分广泛的应用,可以为拉曼成像,[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光成像,核磁共振成像以及红外成像提供补充。它可以在不破坏药片包衣的前提下,对包衣的结构情况和包裹情况进行检测分析,并通过传感器进行记录。检测的原理是根据脉冲时间的不同,药片包衣的空腔或微小的异物都可能使太赫兹射线脉冲照射的时间长短发生变化,从而确定包衣的厚度,并且可以检测量化包衣的缺陷和厚度分布。[color=black]近红外([/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black])在线检测技术:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是介于可见光和中红外光之间的电磁辐射波,具备无损、快速、多参数测定、无污染和可在线分析等优点[sup][color=black][/color][/sup][color=#191919],近年来被广泛应用于农业及制药行业中,其中在制药领域,包括制剂过程控制,成品药分析,药品真伪鉴定等多个方面的应用,大大减少了工作量,提升了经济效益。[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S [/color]是采用近红外的方法直接分析液体、固体粉末、半固体、胶状等多种物态样品,使实验室和工厂的产品分析实现在线化,在几秒钟得到待测参数,与反馈控制技术连用则实现生产过程的在线控制技术[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]它克服了传统离线分析技术样品预处理复杂以及分析结果滞后的缺陷。[/color][color=black]该方法具有预处理简单、分析速度快、非破坏性及适合于在线分析等优点,在药物的定性鉴别、定量分析及质量控制等方面显示了很大的作用[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]药品质量与生产过程中的每个环节密切相关。[/color]制药过程关键工艺的监测、控制对于保证药品质量至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在药物的在线检测方面显示了巨大的优势。[color=#191919]带光纤探头的[/color][color=#191919] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] [/color][color=#191919]漫反射光谱仪使用[/color][color=#191919] PLS [/color][color=#191919]模式可以对包衣层进行检测。[/color][color=#191919]已发现微丸样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的变化与包衣的厚度之间存在相关性。[/color]在用乙基纤维素[color=#191919](EC)[/color]或羟丙基纤维素[color=#191919](HPMC)[/color]进行包衣的过程中,按一定的时间间隔取样,测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url][sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]。[/color][color=#191919]采用二阶导数变换和多元散射校正两种方法对光谱进行处理,然后用主成分分析建立计算包衣厚度的校正模型。[/color]再测定样品的溶出度,考察包衣厚度与溶出度的相关性,从而进行生产工艺的监控。[color=#191919]分析以上方法可知,直接用光学显微镜测量药片横截面的厚度相当的费时费力,但是通常能够得到精确的包衣层厚度的数据。[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光光谱法操作快速方便,不受样本大小和形状的限制,但灵敏度偏低。拉曼光谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法相比,灵敏度更高,但是出现误差的可能性更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法不需要在测量前进行大量复杂的处理,能够节省分析的时间。是最有效的方法,测量简单并且快速,能够基本实现对物体的快速无损检测。[color=#191919]相比其他技术手段[/color][color=#191919],[/color][color=#191919][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color]在过程控制方面具有快速、无损、样品预处理简单、可以在线监控的优势。可以细致地分析每个技术环节,为先进的理论提供充足的基础资料。[color=#191919]“[/color]质量源于设计([color=#191919]QbD[/color])[color=#191919] ”[/color]以及实时参数放行的理念也要求使用更先进的分析工具帮助人们加深对生产过程的理解,以便设计出更合理的药物生产工艺路线。所以在药品生产过程中,[color=#191919][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color]将会逐步普及,并成为一项常规的质量检测手段为人们的用药安全提供坚实的保障,为智能制造的早日实现作出重要的贡献。[color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color]参考文献[color=black] [/color]Naidu [i]et al.[/i] [color=black]PAT-BasedControl of Fluid Bed Coating Process Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] Spectroscopy to Monitor theCellulose Coating on Pharmaceutical Pellets [/color]. AAPS PharmSciTech, 2016,1149(5): 56-65. Snezana Markovica , Ksenija Poljanec, Janez Kerc [i]et al[/i]. In-line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] monitoring of keycharacteristics of enteric coated pellets . EUR J PHARM BIOPHARM, 2014, 843(19): 170-174. Min-Jeong Lee, Da-Young Seo, Hea-Eun Lee[i] et al[/i].In line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] quantification of film thickness on pharmaceuticalpellets during a fluid bed coating process. [color=#333333]INT J PHARM[/color], 2011, 29(9): 2471-2477. 陆庆华, 陈玉洁,严盈富.薄膜包衣厚度测量方法分析.南昌航空大学学报, 2014, 40(8): 1207-1212. 倪力军,朱静,张立国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定缓释制剂中冰片释放量.光谱学与光谱分析, 2012, 31(9): 1089-1094. 张振宾, 欧俊杰, 林辉等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在固体制剂生产中的应用.食品与药品,2013, 14(2): 139-142. Roland Hohl, Otto Scheibelhofer, Elena Stocker. Monitoring of a Hot MeltCoating Process via a Novel Multipoint Near-Infrared Spectrometer .AAPS PharmSciTech, 2017, 137(9): 4114-4118. 王小亮, 傅强, 绳金房等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在制药过程分析中的应用进展.西北药学杂志, 2009, 29(12): 464-469.[align=right] 邱素君,何雁,张国松.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定柴胡总皂苷肠溶片包衣膜厚度研究.中国药科大学学报,2012,67(7): 78-85.[/align]

  • 请问您对糖精枣有什么看法?

    请问您对糖精枣有什么看法?参考阅读:新京报亲做实验“糖精枣”惹致癌流言,科普作家云无心对此提出不同看法引争议又到了吃鲜枣的季节,水果摊基本都摆上了青红诱人的大枣。鲜枣不仅皮脆、可口而且营养丰富,维生素C含量是苹果的70倍,含有天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸等19种人体所需的氨基酸,老少皆宜。而令人不敢相信的是,这样健康的水果竟然和“致癌”、“危害肾脏”等沾了边。新京报绿松鼠公益组织经过实验,认为罪魁祸首就是“糖精钠”,是无良商家为了增加枣的甜度通过热水侵泡的方式将糖精钠、甜蜜素掺入鲜枣中。然而,近日,美国食品技术协会高级会员科普作家云无心在今日头条上对此事发表了自己的看法。他认为媒体的说法言过于实。那么,底是危言耸听?还是确有其事?让我们来看看详细情况。

  • 河南省生态环境厅关于《河南省铸造工业大气污染防治技术规范》再次公开征求意见的公告

    为加强河南省铸造工业企业大气污染治理,促进全省空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量改善,推进铸造行业健康绿色发展,我厅组织开展了河南省《铸造工业大气污染防治技术规范》制定工作,2022年3月公开征求了意见,编制单位按照意见建议进行了修改完善。现再次公开征求意见,请于2022年11月3日前反馈,个人意见电子版或单位意见盖章扫描件发电子邮箱:13838135839@163.com。  联系人及电话:  河南省生态环境厅 关民普 13673623715  机械工业第六设计院有限公司 宋高举13838135839  附件:1.[url=https://oss.henan.gov.cn/typtfile/20221026/0334cf59a0de4af2beffa432232bfedb.pdf]河南省地方标准《铸造工业大气污染防治技术规范》(征求意见稿).pdf[/url]    2.[url=https://oss.henan.gov.cn/typtfile/20221026/d99b097e3de3483085be50a609074fa6.pdf]河南省地方标准《铸造工业大气污染防治技术规范》编制说明.pdf[/url]   3.[url=https://oss.henan.gov.cn/typtfile/20221026/3550a02fa2874b3092f7b07af2fd8ef8.docx]河南省铸造工业大气污染防治技术规范征求意见反馈表.docx[/url]  [align=right]2022年10月25日[/align]

  • “明厨亮灶”有了湖北标准!

    “明厨亮灶”有了湖北标准。近日,湖北省地方标准《明厨亮灶建设技术指南:第一部分:场所建设》由省市场监管局发布,细化了明厨亮灶建设的一般要求、场所建设、设备配置等要求。该标准的实施,将进一步促进厨房“透明化”、信息“公开化”,提高食品安全社会共治水平。  “明厨亮灶”,是指餐饮服务提供者采用透明玻璃、视频等方式展示餐饮服务相关过程,顾客可以直观地看到后厨员工的操作是否规范、卫生是否合格,是对餐饮企业的一种监督。该标准适用于学校食堂、中央厨房、机关企业食堂和社会餐饮经营服务场所等。  该标准要求  餐饮经营服务场所应按照“原料进入、粗加工、烹饪、备餐供应”的顺序进行规划布局,划分就餐区、食品处理区和辅助区等。  功能区、设施设备、菜品信息应采用标识进行导引指示,加工区域、工用具应运用色标管理防止交叉污染。例如,绿色标记的工具用于植物性食品原料的粗加工,用来加工肉类的则标记为红色。  摄像头的安装区域和点位也有“门道”,必须能完整监控主食制作、主食热加工过程等场景,厨房专间里的摄像头要“盯紧”工作人员穿戴工作服、洗手消毒、清洁工作台面和设施设备等全过程。  标准规范了餐饮服务单位应进行明厨亮灶展示的部位,包括主食加工区(间)、菜品加工区(间)、厨房专间、餐用具洗消间和食品仓库。除了通过设置透明玻璃墙、展示橱窗等进行透明展示外,餐饮服务单位也可以利用摄像头记录过程场景,通过图像展示设备对卫生状况、工作情景、相关数据进行视频展示,或将信息接入市场监管部门“互联网+明厨亮灶”智慧监管平台,在互联网上进行操作展示和信息公示,数据储存设备应能满足采集视频信息保存期限不少于7天,并支持回放功能。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:湖北日报 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size]

  • 【资料】制造、修理计量器具许可监督管理办法

    国家质量监督检验检疫总局令第 104 号  《制造、修理计量器具许可监督管理办法》经2007年12月28日国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过,现予公布,自2008年5月1日起施行。1999年2月14日原国家质量技术监督局发布的《制造、修理计量器具许可证监督管理办法》同时废止。                       局 长  李长江                         二〇〇七年十二月二十九日 制造、修理计量器具许可监督管理办法第一章 总  则  第一条 为了规范制造、修理计量器具许可活动,加强制造、修理计量器具许可监督管理,确保计量器具量值准确,根据《中华人民共和国计量法》及其实施细则、《中华人民共和国行政许可法》等法律、行政法规,制定本办法。  第二条 在中华人民共和国境内,以销售为目的制造计量器具,以经营为目的修理计量器具,以及实施监督管理,应当遵守本办法。  第三条 本办法所称计量器具是指列入《中华人民共和国依法管理的计量器具目录(型式批准部分)》的计量器具。  第四条 制造、修理计量器具的单位或个人,必须具备相应的条件,并经质量技术监督部门(以下简称质监部门)考核合格,取得制造计量器具许可或者修理计量器具许可。  第五条 国家质量监督检验检疫总局(以下简称国家质检总局)统一负责全国制造、修理计量器具许可监督管理工作。  省级质监部门负责本行政区域内制造、修理计量器具许可监督管理工作。  市、县级质监部门在省级质监部门的领导和监督下负责本行政区域内制造、修理计量器具许可监督管理工作。  第六条 制造、修理计量器具许可监督管理应当遵循科学、高效、便民的原则。

  • 聚乙烯醇含量对造粒粉体松装密和流动性的影响

    [size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]压制成型是陶瓷生产中常用的成型方法。在陶瓷粉体的干压成型生产过程中,要求粉体具有较高的堆积密度(即粉体松装密度要大)和对模具的填充过程中流动性要好。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]由于TiB[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]2[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]粉体和[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]AL[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]2[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]O[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]3[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]粉[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]料均为脊性料,因此需要加入适量的粘结剂以改善坯料的成型性。同时粘结剂可以通过包裹粉体颗粒,稳定喷雾造粒过程中离心雾化的雾滴和自身固化形成表面,产生三维相互贯通的树脂构架,以产生球形颗粒,并赋予造粒颗粒一定的强度。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]不同粘结剂条件下的喷雾造粒粉体松装密度和流动性。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]聚乙烯醇是一种非离子型聚合物,主要以物理吸附的形式在粉体颗粒表面,吸附分子间有内聚力存大,靠得很紧,形成一层薄膜,有降低摩擦的作用。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]当聚乙烯醇加入适量时,在粉体颗粒表面形成一层很薄的润滑膜,改善了颗粒表面的粗造度,减小了其相对滑动的阻力,故而使粉未流动性有所提高。[/font][/color][/size]

  • 藻类毒素——麻痹性贝毒中毒

    【关键词】标准物质 食品安全 标准样品 内容摘要:含有毒素的藻类通过食物链毒化海洋鱼、贝类,人类食用染毒的贝类可发生食物中毒或死亡。麻痹性贝类毒素是海洋贝类毒素中比较普遍的一种,中毒严重者可危及生命。这种毒素原产于海洋有毒藻类中,但主要积累在海产贝类体内,人或动物摄食之后,毒素会对神经肌肉产生麻痹作用而使之中毒,故称之为麻痹性贝类毒素。 赤潮是海洋内浮游生物(主要是藻类)暴发性繁殖引起海洋水体变色、变味的一种有害生态异常现象,是一种严重恶化海洋环境,破坏海洋渔业资源和沿海旅游业,并严重威胁人类健康的海洋自然灾害。海洋中众多的鱼、贝类动物以食藻为生,而某些种系的海藻为了生存会产生一些使食藻动物拒食或毒化的有毒次级代谢物——化学毒素。 含有毒素的藻类通过食物链毒化海洋鱼、贝类,人类食用染毒的贝类可发生食物中毒或死亡。与有害赤潮相关的赤潮藻毒素(贝毒素)中毒主要有五大类:①麻痹性贝毒中毒(Paralytic Shellfish Poisoning,PSP);②腹泻性贝毒中毒(Diarrheic:Shellfish Poisoning,I)S1c’);③神经性贝毒中毒(Neurotoxic:Shell。fish Poisoning,NsP);④记忆丧失性贝毒中毒(Amne—sic Shellfish Poisoning,AsP);⑤西加鱼毒中毒(("igtJatera)。世界各国及地区沿海赤潮的发生及人类食用海洋贝类中毒患病事件在次数、规模上呈现上升趋势食品安全标准为80ttg石房蛤毒素(或等价)/100g贝类鲜肉 土豆:欢迎分享资料,但是打广告是不允许的。

  • 【求助】如何在梯度洗脱中让人参皂苷出峰时间提前(已重新更新)

    【求助】如何在梯度洗脱中让人参皂苷出峰时间提前(已重新更新)

    2005版《中国药典》采用HPLC法测定了人参皂苷Rb3的含量,色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以乙腈为流动相A,以0。2%磷酸溶液为流动相B,按下式进行梯度洗脱,检测波长为203nm。...0~19分钟:流动相A(%):30→35;流动相B(%):70→6519~21分钟:流动相A(%):35→60;流动相B(%):65→4021~26分钟:流动相A(%):50;流动相B(%):50做出来的图谱如下 图一:人参皂苷Rb3 图二:供试品请问该如何调整流动相比例或者采用什么办法使其出峰提前,而不至于出现在坡形上???[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708171607_61023_1401370_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708171607_61024_1401370_3.jpg[/img]非常感谢大家的热心帮助,综合了大家的参考意见,并经过几次流动相比例的摸索调整,出峰时间已经提前了,但还是出现了连峰分离度不好的情况,请大家再看看在这段出峰时间如何再调整比例,使峰分离得更好,谢谢!!!0~10分钟:流动相A(%):30→35;流动相B(%):70→6510~21分钟:流动相A(%):35→50;流动相B(%):65→5021~26分钟:流动相A(%):50;流动相B(%):50 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710091056_66450_1401370_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710091056_66451_1401370_3.jpg[/img]

  • 【求助】皂苷的hplc含量测定

    小弟在测甾体皂苷,用的是已腈-磷酸水(酸万分之一),梯度洗脱,DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解,微孔滤膜过滤,进样分析。做了好几次,发现皂苷的峰不明显,并且更要人命的是,谱图中有很多溶剂峰,强度很大很高,现在才意识到,以前都当成皂苷的吸收峰,因为不像溶剂峰,都是末端吸收,没办法区分。今天,在进对照品时,发现对照品进入液相后,有好几个末端吸收峰,发现问题比较严重,对照品纯度没问题的。我怀疑:1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后,才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照,确实甲醇单独进入液相分析,有很多溶剂峰,末端吸收,真是无语。2、考虑到溶剂问题,我又做了已腈空白对照,发现还是有溶剂峰,只不过少了很多,只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟,一个在很靠后。接下来,我想做下面尝试:1、用流动相来溶解样品,就是已腈-磷酸水,同时,先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测,感觉皂苷的峰不灵敏,但是比较实用,所以还是选择用紫外检测。对以上问题,请各位朋友多多指导。十分感谢!!![em09508]

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